检索结果-内蒙古大学图书馆

HPLC-MS/MS法研究奥克梯隆型皂苷元在比格犬血浆中的药代动力学特征

中药新药与临床药理 2019年第1期30卷 66-71页

作者：燕晓晶王佳杜光光刘永娥林迎伟耿聪大连医科大学附属第二医院辽宁大连116023 吉林大学药学院吉林长春130021

目的建立测定比格犬血浆中奥克梯隆型皂苷元奥克梯隆浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,研究其在比格犬体内的药代动力学特征。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法进行提取,通过HPLC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予奥克梯隆... 详细信息

目的建立测定比格犬血浆中奥克梯隆型皂苷元奥克梯隆浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,研究其在比格犬体内的药代动力学特征。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法进行提取,通过HPLC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予奥克梯隆后比格犬血浆样品中的药物浓度,获得药-时曲线并计算药代动力学参数。结果奥克梯隆在10～5 000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.998),质控样品的日内和日间精密度(RSD)均小于11.21%,提取回收率均高于82.15%;比格犬灌胃给药15 mg·kg^(-1)奥克梯隆后,平均血药浓度-时间曲线出现双峰现象,奥克梯隆在比格犬体内的达峰时间(Tmax)为(2.33±0.52)h,峰浓度(C_(max))为(3 486.70±494.24)ng·mL^(-1),t_(1/2)为(3.10±0.41)h,血浆中药时曲线下面积(AUC_(0-t))为(26 491.33±5 394.86)h·ng·mL^(-1)。结论奥克梯隆口服后达峰较快,消除缓慢,滞留时间较长,体内吸收较少,且该化合物在体内吸收代谢可能存在肝肠循环。

关键词：高效液相色谱-串联质谱人参皂苷奥克梯隆型皂苷元药代动力学比格犬血浆

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UPLC-MS/MS法同时测定比格犬血浆中表儿茶素与4β-(2-氨基乙硫基)表儿茶素

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中国现代中药 2017年第3期19卷 381-386页

作者：戴玮付淑军常新全王鹏郝彧左臣强石小娜何新中国中药公司北京100195 天津中医药大学中药学院天津300193 天津市创新药物早期成药性评价企业重点实验室(筹) 天津300457 瀚盟测试科技(天津)有限公司天津300457 天津国际生物医药联合研究院天津300457

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定比格犬血浆中表儿茶素(EC)与4β-(2-氨基乙硫基)表儿茶素(Cya-EC)的浓度,研究比格犬口服威麦宁胶囊后体内药代动力学。方法:血浆样品经盐酸巯乙胺衍生化处理后,以乙腈"水(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,... 详细信息

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定比格犬血浆中表儿茶素(EC)与4β-(2-氨基乙硫基)表儿茶素(Cya-EC)的浓度,研究比格犬口服威麦宁胶囊后体内药代动力学。方法:血浆样品经盐酸巯乙胺衍生化处理后,以乙腈"水(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,Waters BEH Shield RP_(18)(100 mm×2.11 mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测方式进行正离子检测,定量分析所用的离子反应分别为m/z 291.1→138.9(EC)、m/z366.1→288.9(Cya-EC)和m/z 260.2→116.3(内标:普萘洛尔)。结果:测定血浆中EC及Cya-EC的线性范围均为10~2000 ng·m L^(-1),日内、日间精密度均小于14.82%,准确度均在±4.86%以内;使用DAS3.0药代动力学软件对血药浓度数据进行处理,计算药动学参数,EC及Cya-EC的主要药动学参数t1/2分别为66.3和90.4 h,AUC0-∞分别为2 114.7和12 909.5 ng·h·m L^(-1)。结论:本文建立的UPLC-MS/MS法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于比格犬口服威麦宁胶囊后体内EC及Cya-EC的药代动力学研究。

关键词：表儿茶素 4β-(2-氨基乙硫基)表儿茶素超高效液相色谱-串联质谱比格犬血浆威麦宁胶囊

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高效液相色谱法测定比格犬血浆中阿魏酸浓度及其药代动力学研究

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中国药事 2015年第10期29卷 1055-1061页

作者：孙旭黄莉莉王欣中国食品药品检定研究院国家药物安全评价监测中心北京100050 南京大学医学院附属鼓楼医院南京210008

目的：建立高效液相色谱法测定比格犬血浆中阿魏酸的含量，并用于药代动力学研究。方法：血浆样品采用乙酸乙酯处理，以替硝唑作为内标，色谱柱为Phenomenex Luna C18色谱柱，流动相为水（含5 mmol·L-1醋酸铵和0.05%H3PO4）-乙腈... 详细信息

目的：建立高效液相色谱法测定比格犬血浆中阿魏酸的含量，并用于药代动力学研究。方法：血浆样品采用乙酸乙酯处理，以替硝唑作为内标，色谱柱为Phenomenex Luna C18色谱柱，流动相为水（含5 mmol·L-1醋酸铵和0.05%H3PO4）-乙腈（60：40），等度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，紫外检测波长为320 nm。采用比格犬单剂量静注3、6、12 mg·kg-1的阿魏酸， HPLC-UV法测定阿魏酸的血药浓度，并采用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。结果：方法学实验结果表明内源性杂质不干扰阿魏酸和内标的测定，线性范围0.0975～12.5μg·mL-1，定量限为0.0975μg·mL-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求，适合比格犬血浆中阿魏酸浓度的测定，可以应用该方法进行阿魏酸的药代动力学研究。比格犬单剂量静注3、6、12 mg·kg-1的阿魏酸后，血药浓度-时间曲线下面积（AUC0-τ）分别为244.81±57.34、508.40±118.82、988.87±172.29 min·μg·mL-1，不同剂量下AUC0-τ比为1：2.1：4.0，与剂量比1：2：4近似成比例，说明在研究的剂量范围内，阿魏酸在Beagle犬体内的消除过程是线性的。结论：本方法操作简便、灵敏、专属性强，方法学考证符合生物样品测定的要求并成功用于阿魏酸在比格犬体内的药代动力学研究。

关键词：阿魏酸高效液相色谱药代动力学比格犬血浆

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UHPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中硝苯地平的浓度

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药物分析杂志 2014年第1期34卷 36-41页

作者：张耀文吕春晓隋振宇李清陈晓辉毕开顺沈阳药科大学沈阳110016

目的：建立UHPLC-MS/MS法测定硝苯地平缓释片在比格犬血浆中的药物浓度。方法：血浆经乙醚-正己烷（2：1）提取，以地西泮为内标，采用UHPLC-MS/MS方法测定6只比格犬口服硝苯地平缓释片20 mg后血浆中的药物浓度。UHPLC条件：采用Shim-pa... 详细信息

目的：建立UHPLC-MS/MS法测定硝苯地平缓释片在比格犬血浆中的药物浓度。方法：血浆经乙醚-正己烷（2：1）提取，以地西泮为内标，采用UHPLC-MS/MS方法测定6只比格犬口服硝苯地平缓释片20 mg后血浆中的药物浓度。UHPLC条件：采用Shim-pack XR-ODS色谱柱（75 mm×3.0 mm，2.2 μm），以甲醇（B）-0.05%甲酸水（A）为流动相，洗脱梯度（0～2.00 min，80%B→95%B；2.01～2.20 min，95%B；2.21～3.50 min，80%B），流速0.4 mL·min^-1，柱温40℃，分析时间总计3.50 min，进样量5 μL;条件：硝苯地平：m/z347.0→m/z315.0，DP为58 V，CE为10 V，CXP为21 V；地西泮（内标）：m/z285.0→m/z193.1，DP为80 V，CE为43 V，CXP为20 V。结果：硝苯地平在浓度为0.15～50.00 ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9983），日内精密度RSD（n=6）≤6.6%，日间精密度RSD（n=6）≤13.8%，绝对回收率（n=6）为63.1%～68.3%，基质效应（n=6）RSD≤7.5%。6只比格犬口服硝苯地平缓释片20 mg后的主要药动学参数Tmax为（4.58±1.39）h，Cmax为（30.53±7.38）ng·mL^-1，t1/2为（8.69±3.42）h，AUC0-t为（185.9±113.3）ng·h·mL^-1，AUC0-∞为（188.8±113.6）ng·h·mL^-1。结论：本方法简单、快速、灵敏，重现性好，可用于测定硝苯地平缓释片的血药浓度并进行药动学评价。

关键词：硝苯地平缓释片氢吡啶类钙拮抗剂比格犬血浆超高效液相色谱一质谱联用高通量分析血药浓度药物代谢动力学

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液相色谱串联质谱法研究比格犬体内替格瑞洛片剂的药动学

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中国药学杂志 2021年第16期56卷 1320-1324页

作者：刘小雨蒋婀娜刘天斌戚敏陈凯山东省药学科学院山东省生物药物重点实验室济南250101

目的建立液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中替格瑞洛浓度,并应用于比格犬的药动学研究。方法比格犬血浆样本加甲醇沉淀蛋白后,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相A为水(0.1%甲酸)、B为甲醇(0.1%甲酸),... 详细信息

目的建立液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中替格瑞洛浓度,并应用于比格犬的药动学研究。方法比格犬血浆样本加甲醇沉淀蛋白后,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相A为水(0.1%甲酸)、B为甲醇(0.1%甲酸),流速0.50 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL。质谱采集方法为ESI负离子及多反应监测(MRM)模式,m/z 521.1/361.1。12只比格犬,分为2组,分别给予替格瑞洛片和市售品,于不同时间点采集血浆,测定血浆中浓度并计算药动学参数。结果该方法选择性好,灵敏度高,替格瑞洛在(2.5~5000)ng·mL^(-1)内线性关系良好,回收率为85.6%~87.9%,批内和批间的准确度(RE%)为-1.7~6.9、精密度(RSD%)为4.5~12.3。比格犬经给予替格瑞洛片和市售品后ρ_(max)和AUC_(0-t),分别为2255.4、2200.4ng·mL^(-1),9624.19547.2ng·h·mL^(-1)。结论本研究方法经过方法学验证,可以准确测定比格犬血浆中替格瑞洛的浓度测定,可以应用于其药动学研究中。替格瑞洛片相对于市售品的相对生物利用度为100.8%。

关键词：液相色谱-串联质谱法替格瑞洛片比格犬血浆药动学

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注射用酒石酸长春瑞滨胶束在比格犬体内的毒代动力学研究

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药物评价研究 2019年第10期42卷 1981-1985页

作者：贾长虹胡雷肖宇萌黄莹天津药物研究院新药评价有限公司

目的建立测定比格犬血浆中酒石酸长春瑞滨浓度的LC-MS/MS方法并用于毒代动力学研究。方法选择12只比格犬分为3组,分别给予0.29、0.58、1.174 mg/kg注射用长春瑞滨胶束,分别于给药前及给药后0.03、0.25、0.5、1、2、4、8、12、24、48、7... 详细信息

目的建立测定比格犬血浆中酒石酸长春瑞滨浓度的LC-MS/MS方法并用于毒代动力学研究。方法选择12只比格犬分为3组,分别给予0.29、0.58、1.174 mg/kg注射用长春瑞滨胶束,分别于给药前及给药后0.03、0.25、0.5、1、2、4、8、12、24、48、72 h采集血样;用蛋白沉淀法处理血浆,采用API4000三重四极杆串联质谱仪测定浓度,离子化方式为电喷雾-正离子(ESI),监测方式为多反应监测,酒石酸长春瑞滨监测离子对m/z 779.3/122.4,兰索拉唑(IS)监测离子对m/z 392.0/188.1。色谱柱为inertsil ODS-3(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5.0 mmol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为35℃。结果酒石酸长春瑞滨在1~1 000 ng/mL线性关系良好(r2=0.997 9);定量限为1.0 ng/mL,回收率为104.38%~106.15%,基质效应为98.31%~107.37%,日间精密度为4.43%~8.92%,日内精密度为2.20%~8.40%。低、中、高剂量组AUC0~72 h分别为(163.6±153.6)、(200.4±50.7)、(388.4±266.6)μg/L?h,峰浓度(Cmax)分别为(142.9±127.0)、(198.4±107.8)、(442.5±259.9)μg/L。结论本法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于注射用酒石酸长春瑞滨胶束比格犬体内毒代动力学研究。比格犬静脉注射给予注射用酒石酸长春瑞滨胶束后,AUC0~72 h及Cmax与剂量均呈正相关。

关键词：酒石酸长春瑞滨胶束比格犬血浆液相色谱-串联质谱法毒代动力学

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高效液相色谱-质谱法测定比格犬血浆中的艾普拉唑及其药代动力学

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色谱 2012年第5期30卷 452-456页

作者：周丽君李敬来王晓英乔建忠张振清中国人民解放军总医院北京100853 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm×2.1 mm,5μm),... 详细信息

运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm×2.1 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69∶8∶23,v/v/v)(含0.1%的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测。绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰艾普拉唑和内标的测定,线性范围为5～10 000μg/L(r=0.994),最低定量限为5μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求。低、中、高3个浓度的绝对回收率在106%左右,基质效应小于142.0%,表明该方法适合比格犬血浆中艾普拉唑浓度的测定及药代动力学研究。比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(2.4×104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104)μg/***,呈线性药物代谢动力学过程。

关键词：高效液相色谱-电喷雾质谱艾普拉唑比格犬血浆药代动力学

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在线固相萃取LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的知母皂苷B-Ⅱ

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药物分析杂志 2012年第11期32卷 1908-1913页

作者：陈方王清清戴舒佳赵阳马百平孙效欧伦宋海峰汤仲明军事医学科学院放射与辐射医学研究所药理毒理研究室北京100850 军事医学科学院放射与辐射医学研究所植物化学研究室北京100850 解放军总后勤部丰台综合仓库药材供应站北京100071

目的:建立简单、快速、自动化的在线固相萃取液质联用法定量测定比格犬血浆中的知母皂苷B-Ⅱ。方法:血浆样品直接进样,通过自灌的不锈钢固相萃取柱实现萃取富集过程。采用柱切换技术将被分析物在线洗脱至分析柱上实现色谱分离,最后经过... 详细信息

目的:建立简单、快速、自动化的在线固相萃取液质联用法定量测定比格犬血浆中的知母皂苷B-Ⅱ。方法:血浆样品直接进样,通过自灌的不锈钢固相萃取柱实现萃取富集过程。采用柱切换技术将被分析物在线洗脱至分析柱上实现色谱分离,最后经过电喷雾电离(ESI)源进入Finnigan线性离子肼质谱仪(LTQ),以选择离子反应(SRM)模式进行负离子检测。结果:知母皂苷B-Ⅱ的线性范围为0.98～1000 ***-1,最低定量下限为0.98 ***-1。日内、日间精密度(RSD)分别小于7.9%和14.2%,准确度(RE)在-1.2%～11.2%范围内。结论:该方法成功用于比格犬口服5 ***-1知母皂苷B-Ⅱ后的药代动力学研究。

关键词：甾体皂苷液质联用法药代动力学在线固相萃取定量分析比格犬血浆知母皂苷

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根皮素在比格犬体内的药物动力学研究

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中国药师 2017年第2期20卷 246-249页

作者：弥乐沈歆周楠冯甜徐昕徐玥王力彬刘雪英第四军医大学药物化学教研室西安710032

目的:建立LC-MS/MS法测定根皮素在比格犬血浆中的浓度的方法,并将该方法应用于研究比格犬口服根皮素后的药动学行为。方法:以白藜芦醇为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取,富集生物样品中的根皮素,进行LC-MS/MS检测。色谱柱:Agilent EC C_(18... 详细信息

目的:建立LC-MS/MS法测定根皮素在比格犬血浆中的浓度的方法,并将该方法应用于研究比格犬口服根皮素后的药动学行为。方法:以白藜芦醇为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取,富集生物样品中的根皮素,进行LC-MS/MS检测。色谱柱:Agilent EC C_(18)column(100 mm×4.6 mm,3.5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-水(95:5),流速:0.5 ml·min^(-1),采用电喷雾电离源(ESI),负离子多反应监测(MRM)扫描分析,根皮素和内标白藜芦醇的离子选择通道分别为m/z 273.0→m/z166.9,m/z 227.0→m/z 184.9;比格犬单剂量口服根皮素胶囊30 mg·kg^(-1),60 mg·kg^(-1),120 mg·kg^(-1)。于不同时间点取血测定血浆中药物的含量并利用DAS 2.0软件计算其药动学参数。结果:根皮素在50.0~125 000.0 ng·ml^(-1)范围内呈线性关系,平均回收率均大于93.15%,日内与日间精密度(RSD)均小于6.1%。比格犬口服30,60,120 mg·kg^(-1)的根皮素后,tmax分别为(180.0±69.28)min、240 min、240 min,C_(max)分别为(1 025.1±189.2)ng·ml^(-1)、(3 075.9±242.3)ng·ml^(-1)、(5 712.3±600.8)ng·ml^(-1)。给药剂量和AUC及C_(max)成正相关。结论:该法快速、精确、简便,可用于比格犬血浆中根皮素的测定及药动学研究。随着给药剂量的增加,AUC和C_(max)明显增加,t_(1/2)没有明显差异,CL/F减小。

关键词：根皮素高效液相色谱串联质谱法比格犬血浆药物动力学

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定量比格犬血浆中去甲文拉法辛LC-MS/MS方法的建立及比格犬血浆中富马酸去甲文拉法辛药代动力学研究

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生物技术通讯 2011年第5期22卷 717-722页

作者：时红娇孟庆芳陈知航刘运龙单成启许先兴车津晶谭莉侯禹男程远国军事医学科学院微生物流行病研究所北京100071

目的:建立一种快速灵敏的液质联用方法定量比格犬血浆中去甲文拉法辛,并进行比格犬体内富马酸去甲文拉法辛药代动力学研究,同时与琥珀酸去甲文拉法辛比格犬体内药代参数进行对比。方法:样品处理采用叔丁基甲醚进行液液萃取,液相分离采用... 详细信息

目的:建立一种快速灵敏的液质联用方法定量比格犬血浆中去甲文拉法辛,并进行比格犬体内富马酸去甲文拉法辛药代动力学研究,同时与琥珀酸去甲文拉法辛比格犬体内药代参数进行对比。方法:样品处理采用叔丁基甲醚进行液液萃取,液相分离采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以乙腈-乙酸铵缓冲液(1 mmol/L)(体积比80∶20)进行等度洗脱。采用单次给药和多次给药试验进行比格犬体内药代动力学研究。结果:此方法具有良好的线性、精密度、准确度,定量下限(0.5 ng/mL)高于文献报道。液液萃取的样品提取方法简便,液质联用分析时间相对较短(3 min)。结论:此方法可成功地应用于比格犬血浆中去甲文拉法辛定量分析。比格犬体内富马酸去甲文拉法辛的药代参数(单次给药和多次给药试验)与对照品琥珀酸去甲文拉法辛没有明显的统计学差异。

关键词：去甲文拉法辛富马酸去甲文拉法辛琥珀酸去甲文拉法辛比格犬血浆液质联用药代动力学

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