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氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

中国无机分析化学 2019年第4期9卷 19-23页

作者：谭丽娟唐玉霜黄利宁邓述培侯丹湖南省有色地质勘查研究院测试中心长沙410015 湖南有色金属研究院长沙410015

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定... 详细信息

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.0089(As)、0.0081(Sb)、0.0081(Bi)、0.0017(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%~7.6%,准确度△lgC=-0.01~0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。

关键词： 1∶50000区域地质调查样品氢化物发生-原子荧光光谱法砷锑铋汞

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的含量

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中国无机分析化学 2019年第6期9卷 41-44页

作者：陈殿耿刘冰方迪蒯丽君北矿检测技术有限公司北京102628 中恒诺贵金属检测有限公司山东烟台265400

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.5%~7.3%,加标回收率95.2%~102%。... 详细信息

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.5%~7.3%,加标回收率95.2%~102%。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值相吻合。方法用于测定岩芯中锡,结果满意。

关键词：岩芯锡氢化物发生-原子荧光光谱法

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进口煤炭中砷、汞含量的同时测定.氢化物发生-原子荧光光谱法

进口煤炭中砷、汞含量的同时测定.氢化物发生-原子荧光光谱法

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标准类型：行业标准

本标准规定了进口煤炭中砷、汞含量的微波消解-原子荧光光谱同时测定方法。本标准适用于进口煤炭空气干燥基中砷、汞含量的检测，砷、汞的测定下限：砷0.16 g/g、汞0.01 g/g。

标准号: SN/T 3521-2013

关键词：进口煤炭砷含量汞含量煤炭氢化物发生-原子荧光光谱法

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控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

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理化检验（化学分册） 2019年第6期55卷 644-649页

作者：刘冰冰韩梅贾娜张辰凌刘佳中国地质科学院水文地质环境地质研究所

取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另... 详细信息

取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60~70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L^-1。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。

关键词：控温消解氢化物发生-原子荧光光谱法硒形态水

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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和锑

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民营科技 2013年第2期 9-9页

作者：李薇黑龙江省有色金属地质勘查七○六队

为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量,样品用王水(1+1)分解,在氢化物发生-原子荧光光谱法测定过程中,研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响。用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量,结果与标准值吻合。

关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法土壤砷锑

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氢化物发生原子荧光光谱法测定玉米中砷含量样品前处理方法的优化

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现代食品 2022年第10期28卷 215-218页

作者：谢海玉天水市麦积区食品药品检验检测中心甘肃天水741020

目的:探讨优化后的氢化物发生原子荧光光谱法(Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry,HG-AFS)对玉米中砷(As)含量的检测效果。方法:将HG-AFS湿解法中样品前处理方法进行优化,并运用优化后的方法对超市销售的玉米样品和... 详细信息

目的:探讨优化后的氢化物发生原子荧光光谱法(Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry,HG-AFS)对玉米中砷(As)含量的检测效果。方法:将HG-AFS湿解法中样品前处理方法进行优化,并运用优化后的方法对超市销售的玉米样品和国家标准物质样品中As含量进行检测,并与湿解法的测定结果作比对。结果:As含量在0~10 ng·mL^(-1)线性关系良好;标准玉米测量的标准值为(0.028±0.006)mg·kg^(-1),平均值为0.0266 mg·kg^(-1),RSD=5.00%;国标湿解法和优化后的方法对样品玉米的测量值均在标准玉米的标准值范围内,且两者测量结果的相对偏差满足国家标准GB 5009.11—2014中的允许误差要求。结论:运用HG-AFS检测玉米内As含量过程中采用湿解法和优化的方法均可获得较为准确的结果,但与前一种方法相比,后一种方法的检验效率更高。

关键词：玉米砷含量测定氢化物发生-原子荧光光谱法前处理方法检验效率

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氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

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中国无机分析化学 2012年第2期2卷 38-40,64页

作者：陈殿耿袁玉霞王皓莹北京矿冶研究总院北京100044

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液... 详细信息

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法铅合金测定硒碲盐酸介质加标回收率沉淀分离

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湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

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中国无机分析化学 2019年第6期9卷 23-28页

作者：林建奇刘海涛甄长伟王威蓝图姚梦楠北京海光仪器有限公司北京100015 中国地质装备集团有限公司北京100102

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6 mL硝酸,冷消解120 min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1 mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5 min。盐酸溶解灰分,采用氢化... 详细信息

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6 mL硝酸,冷消解120 min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1 mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5 min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0~20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%~3.1%,加标回收率为93.6%~103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。

关键词：湿法消解干灰化氢化物发生-原子荧光光谱法砷基围虾

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氢化物发生–原子荧光光谱法测定高盐食品中的微量铅

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化学分析计量 2018年第6期27卷 95-98,102页

作者：仲婧宇王静爽孙浩然李继民营口市产品质量监督检验所辽宁营口115000 营口市西市区环境监察局辽宁营口115003 营口市站前区市场监督管理局辽宁营口115000

建立氢化物发生–原子荧光光谱法测定高盐食品中微量铅的方法。试样经硝酸消解,以恒温加热–多重水洗赶酸,直至pH值不变。对实验条件进行优化,负高压为300 V,灯电流为80 mA,原子化高度为8 mm,还原剂为20 g/L硼氰化钾(含7 g/L氢氧化钠)... 详细信息

建立氢化物发生–原子荧光光谱法测定高盐食品中微量铅的方法。试样经硝酸消解,以恒温加热–多重水洗赶酸,直至pH值不变。对实验条件进行优化,负高压为300 V,灯电流为80 mA,原子化高度为8 mm,还原剂为20 g/L硼氰化钾(含7 g/L氢氧化钠)。铅的质量浓度在0～25 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 5,方法检出限为0.009mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.43%～0.60%(n=11),加标回收率为90.5%～100.6%。食品含盐量在20%之内不影响铅的测定。用该法对高盐食品中的铅进行测定,测定结果与电感偶合等离子体质谱法测定结果相符。该方法扩展了应用范围,适用于基层检测检验机构对高盐食品中微量铅的检测。

关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法高盐食品铅多重水洗赶酸

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湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定彩妆中的锑

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预防医学论坛 2019年第1期25卷 75-77页

作者：王小静宋月杨丽君魏麟欢大连市疾病预防控制中心辽宁大连116021

目的建立准确的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定彩妆中的锑含量的方法。方法采用湿法消解对彩妆进行前处理,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锑含量。结果最佳条件下测定,锑为0～10.0μ... 详细信息

目的建立准确的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定彩妆中的锑含量的方法。方法采用湿法消解对彩妆进行前处理,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锑含量。结果最佳条件下测定,锑为0～10.0μg/L浓度范围内呈线性,回归方程为If=118.7×C-20.7,相关系数为0.999 4,检出限为0.068μg/L,低、中、高浓度加标回收率为92.0%～103.0%,相对标准偏差为1.3%～2.5%。实验过程中还采用柑橘叶标准物质(GBW 10020)和紫菜标准物质(GBW 10023)进行方法验证,测锑含量均在标准证书允许的范围内。结论该方法准确稳定,可用于彩妆中锑含量的测定,有助于开展彩妆中锑的风险评估工作。

关键词：湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法彩妆锑含量

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