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作者

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364 篇 中文

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沥青基纳米孔炭材料的制备方法

沥青基纳米孔炭材料的制备方法

引用

作者：李思雨张晓峰王利娜叶妍张董 451191 河南省郑州市新郑市龙湖镇祥和路1号

本发明公开了一种沥青基纳米孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：称取适量沥青加入适量CCl4配制成溶液a；称取适量AlCl3加入适量CCl4配制成溶液b；向所述溶液a中加入所述溶液b，加热搅拌后，冷却至室温，得溶液c；向所述溶液c中加入乙... 详细信息

标准号: CN108264035B

本发明公开了一种沥青基纳米孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：称取适量沥青加入适量CCl₄配制成溶液a；称取适量AlCl₃加入适量CCl₄配制成溶液b；向所述溶液a中加入所述溶液b，加热搅拌后，冷却至室温，得溶液c；向所述溶液c中加入乙醇使聚合物沉淀，过滤后得到固体物；将所述固体物用盐酸乙醇溶液交换后，用乙醇洗涤，再用水洗涤，烘干，炭化，得到沥青基多孔炭。本发明的方法是一种免模板的方法，可以克服软/硬模板法固有的各种缺点，具有重要的学术意义和应用价值。该方法成本低，易操作，在吸附分离、能量储存方面具有潜在的应用前景。

关键词：固体物沥青基称取盐酸乙醇溶液聚合物沉淀加热搅拌能量储存学术意义乙醇洗涤硬模板法炭化多孔炭纳米孔潜在的炭材料烘干乙醇吸附制备洗涤过滤沥青应用冷却交换

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一种用于低碳烷烃制芳烃复合多级孔分子筛催化剂及其制备方法

一种用于低碳烷烃制芳烃复合多级孔分子筛催化剂及其制备方法

引用

作者：韩伟潘相米梁衡李南锌艾珍吴砚会李扬何霖 610000 四川省成都市高新区高朋大道5号

本发明属于催化剂及其制备领域，涉及一种用于低碳烷烃制芳烃复合多级孔分子筛催化剂及其制备方法。该催化剂组分包括：由硬模板法合成的多级孔HZSM‑5分子筛、HMCM‑22分子筛、主活性组分、贵金属/非贵金属改性剂和少量的粘结剂。本发明... 详细信息

标准号: CN113198527B

本发明属于催化剂及其制备领域，涉及一种用于低碳烷烃制芳烃复合多级孔分子筛催化剂及其制备方法。该催化剂组分包括：由硬模板法合成的多级孔HZSM‑5分子筛、HMCM‑22分子筛、主活性组分、贵金属/非贵金属改性剂和少量的粘结剂。本发明的催化剂具有优良的低碳烷烃芳构化性能，而且制备工艺简单，成本可控，具有较好的工业应用前景。

关键词：催化剂分子筛低碳烷烃制备多级孔分子筛芳构化性能贵金属芳烃非贵金属工业应用硬模板法制备工艺多级孔改性剂粘结剂可控合成复合

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模板法合成中空贵金属基纳米材料及电催化性能研究

模板法合成中空贵金属基纳米材料及电催化性能研究

引用

作者：邱晓雨南京师范大学

学位级别：博士

燃料电池是一种将化学能直接转化为电能的能源转换装置,涉及化学、材料、能源等多个学科,因其具有绿色高效、无充电时间限制、零排放无污染等优点,成为非常有潜力的新能源装置。Pt是质子交换膜燃料电池中最为常用的阴阳极电催化剂,但其... 详细信息

燃料电池是一种将化学能直接转化为电能的能源转换装置,涉及化学、材料、能源等多个学科,因其具有绿色高效、无充电时间限制、零排放无污染等优点,成为非常有潜力的新能源装置。Pt是质子交换膜燃料电池中最为常用的阴阳极电催化剂,但其价格昂贵,电催化性能有待提高,因此,设计与合成具备高催化活性与稳定性的低铂或非铂电催化剂,对于燃料电池的广泛应用有重要意义。目前的研究表明,为了提高贵金属的利用率,通常采用以下几种方法:1、负载型催化剂。通过将贵金属纳米粒子负载在具有高比表面积和高导电率的载体表面,如活性炭、碳纳米管,石墨烯等,通过空间限域效应,降低贵金属纳米晶的粒径,抑制金属纳米粒子在长期电催化过程中的迁移和聚集,进而提高催化剂的活性和稳定性。2、组分调节。通过掺杂其它非贵金属元素,调控贵金属的电子状态,提高目标分子在电极材料表面的吸附和转换效率;或者通过多元金属之间的相互协同作用和电子效应,提高贵金属组分的利用率;3、结构控制。设计具有不同形貌、晶面结构和尺寸的贵金属纳米材料,增大催化剂的比表面积,增加催化剂表面所能够暴露的活性位点,提高贵金属原子的利用率。基于以上因素,本文拟制备具有中空多孔结构的贵金属纳米材料,通过调控材料的组成、结构,提高催化剂的活性和稳定性(结构稳定性和电化学稳定性)。主要研究内容如下:1.利用Si02作为硬模板,构建了中空多孔结构的金属空心球。透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)研究表明:合成的Pd空心球直接为205±3nm,壳层厚度为8 ± 1 nm,Pd纳米粒子的大小约为4.3 nm。类似方法也可以合成得到Pt-Pd合金空心球。电化学研究显示:Pd空心球对甲酸氧化反应(FAOR)中的质量比活性是商业化Pd的1.4倍;Pt-Pd合金空心球催化剂对甲醇氧化反应(MOR)中的质量比活性达到了商业化Pt的1.5倍,是商业化Pd的1.4倍,因此证实了该中空多孔结构能够有效提升电催化活性和稳定性。2.在中空多孔结构的金属空心球基础上,我们合成了结构清晰有序、形貌单一的三维石墨烯空心球。利用石墨烯作为载体负载Pd纳米粒子,制备出了三维网状结构的石墨烯基Pd催化剂(3D RGO@PdHPNSs)。利用石墨烯球作为支撑体,通过空间限域效应,减少纳米粒子的迁移和聚集;利用石墨烯优异的导电性能,促进电子传导,从而进一步提高催化剂的电催化性能。该3D RGO@Pd HPNSs对甲酸氧化反应中的质量比活性达到了商业化Pd/C的3.14倍,并且与上一章节中的纯Pd贵金属空心球相比,其电催化活性得到了显著的提升,起始氧化电位和峰电位均出现明显负移。3.使用牺牲模板法合成了三维石墨烯为骨架的PtM空心球电催化剂(3D PtM/RGOHNSs(M=Fe、Co、Ni))。X射线光电子能谱(XPS)研究表明,过渡金属Fe、Co、Ni能有效改变Pt的电子状态,从而提高Pt催化剂的电催化剂性能。与商业化Pt/C催化剂相比,制备得到的3D PtM/RGOHNSs对甲醇氧化反应的质量比活性得到了明显提升。我们相信这种合成策略具有普适性,能够拓展到其它具有中空多孔结构的多金属空心纳米球的合成。4.利用高温刻蚀技术制备了多孔的三维石墨烯空心球,并以之作为载体,在其内、外表面负载贵金属纳米粒子,得到了具有全开放表面的Pt@holey r-GO@Pt催化剂。石墨烯的孔洞作为传质通道,一方面有利于反应物、产物和电解液的输送与电解液的传输,促进了传质过程;同时,孔洞结构也使得石墨烯的内表面得到充分利用,进一步提高了载体的利用率。Pt@holey r-GO@Pt对氧还原的起始电位0.942 V,高于Pt@r-GO@Pt中空纳米球(0.939 V)或商用Pt/C催化剂(0.928V);在0.85V时,对应的氧还原电流密度是商业化Pt/C的1.6倍。除此之外,相比于上一章节中制备的一系列单面负载的电催化剂,具有全开放表面的Pt@holey r-GO@Pt催化剂对甲醇氧化反应的表现出了明显提高的催化活性和稳定性,证明化学打洞法是构建高性能电催化剂的一种有效途径。5.将硬模板法拓展到软模版法,根据同步合成与自组装机制,设计并制备了二维柔性多孔二维贵金属纳米片。得到无支撑的二维Pd纳米片的横向尺寸约为2.5μm、厚度为10nm。同时,通过简单调整前驱体溶液的pH值,能够得到不同维度(三维纳米花、二维纳米片和一维纳米链)Pd纳米结构物。与刚性的二维纳米片相比,这种柔性纳米片具有特殊的相互交织的多孔结构,能够自由的卷曲,具有更大的比表面积和更多的活性位点,其对甲酸氧化电催化反应的质量比活性是商业化钯黑的2倍。计时电流测试显示:3000 s后,二维多孔Pd纳米片和Pd黑的电流分别降至初始值的28.2%和4.7%,显示二维多孔Pd纳米片具有优异的抗毒化性能。这种二维柔性多孔纳米片,

关键词：燃料电池硬模板法中空多孔结构石墨烯空心球电催化性能

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一种氧化钴纳米棒NO氧化催化剂及其制备方法和应用

一种氧化钴纳米棒NO氧化催化剂及其制备方法和应用

引用

作者：覃远航毛惠东杨犁马广伟王存文汪铁林吴再坤张燎原吕仁亮马家玉杜军 430074 湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号

本发明提供了一种氧化钴纳米棒NO氧化催化剂及其制备方法和应用，所述制备方法包括步骤：S1、将分子筛和硝酸钴分散在溶剂中，搅拌均匀，将产物干燥后进行第一次高温煅烧，得到复合粉末；S2、将所述复合粉末分散在硝酸钴溶液内，搅拌均... 详细信息

标准号: CN113441167A

本发明提供了一种氧化钴纳米棒NO氧化催化剂及其制备方法和应用，所述制备方法包括步骤：S1、将分子筛和硝酸钴分散在溶剂中，搅拌均匀，将产物干燥后进行第一次高温煅烧，得到复合粉末；S2、将所述复合粉末分散在硝酸钴溶液内，搅拌均匀，将产物干燥后进行第二次高温煅烧；S3、将所述第二次高温煅烧后的产物利用热碱液冲洗，然后洗涤至中性，抽滤、干燥，进行第三次高温煅烧，即得到氧化钴纳米棒NO氧化催化剂。本发明采用硬模板法将催化氧化活性组分氧化钴制成纳米棒形状，相比于纳米颗粒氧化钴或普通氧化钴可暴露出更多的活性位，可提高常温常压下NO催化氧化活性。

关键词：氧化钴次高温煅烧纳米棒催化氧化活性氧化催化剂复合粉末制备方法和应用分子筛硝酸钴溶液产物利用常温常压纳米颗粒硬模板法热碱液硝酸钴溶剂抽滤制备冲洗洗涤暴露

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介孔LaCoO3催化剂的硬模板法合成及性能研究

介孔LaCoO3催化剂的硬模板法合成及性能研究

引用

作者：郑超武汉理工大学

学位级别：硕士

21世纪以来，随着经济的迅速发展，环境污染也日益严重。汽车尾气的污染问题也受到世界各国的高度重视，安装汽车尾气净化催化剂来控制有害气体的排放是最有效的方法。贵金属催化剂由于价格昂贵，储量有限，其使用受到很大的限制，而储... 详细信息

21世纪以来，随着经济的迅速发展，环境污染也日益严重。汽车尾气的污染问题也受到世界各国的高度重视，安装汽车尾气净化催化剂来控制有害气体的排放是最有效的方法。贵金属催化剂由于价格昂贵，储量有限，其使用受到很大的限制，而储量丰富的钙钛矿型催化剂以独特的物理化学性质及其灵活的“化学剪裁”特性使其倍受研究者青睐。传统的方法制备的钙钛矿型催化剂比表面积小，催化活性低，其应用有局限性。1992年有序介孔氧化硅的成功合成为介孔材料的研究提供了契机，其纳米介孔孔道可以作为化学反应的“微型反应器”，这种材料由于表面可以被很多有机官能团改性，使其在很多领域得到广泛有效地应用。\n 本文以介孔LaCoO3钙钛矿型催化剂在汽车尾气净化方面的应用为出发点，采用硬模板湿法浸渍溶胶凝胶法制备了高比表面积钙钛矿型LaCoO3系列催化剂，通过XRD、N2吸附脱附、FT-IR等测试手段对其进行了结构和性能的表征，并研究了它对CO的催化活性。本文的主要内容如下:\n 1)采用非离子表面活性剂P123为结构导向剂，正硅酸乙酯为硅源，在酸性条件下，利用水热合成法合成了介孔分子筛SBA-15。分析表明介孔分子筛SBA-15，具有六方有序介孔结构、高的比表面积(807m2/g)和大的孔径(5.6nm)，且孔径分布窄;\n 2)利用嫁接的方式对介孔分子筛SBA-15进行氨基改性。结果显示氨基嫁接到SBA-15表面，当SBA-15与APTES质量体积比为1g∶1ml时，改性后的SBA-15仍具有有序六方结构，但随着APTES的增加，介孔材料的各相关参数均有所下降。其中比表面积由807m2/g降到109m2/g，孔径由5.6nm降到3.8nm，它的合成为进一步组装催化剂活性组分准备了载体材料;\n 3)通过热重及物相分析，确定了热处理的最佳温度为650℃。烧结温度过低，材料还是非晶相，过高则杂质相增多;去除模板前后，物相没有发生变化，表面形貌呈颗粒状。\n 4)研究了A位掺杂量，模板量，烧结温度对催化剂物相、形貌及催化活性的影响。实验发现当掺杂量为x=0.2时开始出现杂质相，此时催化活性最强;样品的比表面积随着模板量的增加而升高，活性也因此而增强，当n模板量∶n金属离子=2时，活性最强;烧结温度为550℃时，催化剂具有最佳的催化活性;此外，搅拌时间对催化剂的活性也有一定的影响，当搅拌时间为6h时样品具有最佳的催化活性。

关键词：介孔LaCoO3催化剂氨基改性硬模板法制备方法催化活性

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一种空心结构微孔网络吸附材料制备方法与应用

一种空心结构微孔网络吸附材料制备方法与应用

引用

作者：王硕刘敬民杨璐 300071 天津市南开区卫津路94号

本发明涉及一种空心结构微孔网络吸附材料制备方法及应用，包括以下步骤(a)采用原位生长法，制备吸附性强、比表面积大的磁性多孔有机骨架材料；(b)通过sonogashira偶联反应，合成核‑壳结构新型复合多孔网络吸附材料；(c)通过硬模板法... 详细信息

标准号: CN115254031A

本发明涉及一种空心结构微孔网络吸附材料制备方法及应用，包括以下步骤(a)采用原位生长法，制备吸附性强、比表面积大的磁性多孔有机骨架材料；(b)通过sonogashira偶联反应，合成核‑壳结构新型复合多孔网络吸附材料；(c)通过硬模板法，制备空心微孔网络吸附材料，实现对于食品及环境污染物的选择性吸附与高效富集。本发明的有益效果在于：所制备的空心微孔网络吸附材料具有良好的粒径均一度，对目标污染物有显著高效的吸附能力，并且材料的空心结构大大提高了内部孔隙的利用率，缩短了目标物的吸附路径，因此提高了吸附效率。同时，空心微孔有机材料增强了材料表面和内部的疏水性，使其在潮湿环境中具有更高的稳定性，在有机溶剂中能够更好的发挥作用，适用于多种食品污染物的吸附与富集。

关键词：吸附材料微孔制备空心结构吸附多孔有机骨架材料环境污染物粒径均一度目标污染物食品污染物选择性吸附原位生长法潮湿环境多孔网络高效富集偶联反应吸附能力吸附效率硬模板法有机材料有机溶剂网络壳结构目标物疏水性吸附性富集合成复合应用

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一种锌镓酸盐介孔纳米球的制备方法

一种锌镓酸盐介孔纳米球的制备方法

引用

作者：吕弋冯洋宋红杰 610065 四川省成都市武侯区一环路南一段24号

一种锌镓酸盐介孔纳米球的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明所述制备方法的具体步骤包括：以具有规则孔径结构的介孔硅球（MSNs）为硬模板法，MSNs与由一定比例硝酸镓、硝酸锌和硝酸铬组成的混合溶液超声混合均匀，经高温煅烧得... 详细信息

标准号: CN112209427B

一种锌镓酸盐介孔纳米球的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明所述制备方法的具体步骤包括：以具有规则孔径结构的介孔硅球（MSNs）为硬模板法，MSNs与由一定比例硝酸镓、硝酸锌和硝酸铬组成的混合溶液超声混合均匀，经高温煅烧得到锌镓酸盐‑MSNs复合物，然后再用一定浓度的氢氧化钠溶液刻蚀除去MSNs后得到Cr³⁺和Si⁴⁺共掺杂的锌镓酸盐介孔纳米球。本发明所叙的方法重现性好，成本低廉，制备的锌镓酸盐介孔纳米球具有近红外余晖性能优异、比表面积大、介孔形貌独特、尺寸可调等特点。

关键词：酸盐锌镓介孔纳米球制备介孔形貌纳米材料技术氢氧化钠溶液超声混合尺寸可调高温煅烧混合溶液孔径结构硬模板法复合物共掺杂硝酸铬硝酸锌硝酸镓重现性硅球刻蚀

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自负载Fe-N-C氧还原电催化剂的设计制备及性能研究

自负载Fe-N-C氧还原电催化剂的设计制备及性能研究

引用

作者：蒙紫薇北方民族大学

学位级别：硕士

为了克服燃料电池高成本问题并促进其商业化进程,发展非贵金属阴极氧还原催化剂既具有挑战性又具有潜在的应用前景,成为燃料电池技术领域的研究热点和重点。本硕士论文设计合成了系列自负载Fe-N-C催化剂,系统研究了这些催化剂的合成条... 详细信息

为了克服燃料电池高成本问题并促进其商业化进程,发展非贵金属阴极氧还原催化剂既具有挑战性又具有潜在的应用前景,成为燃料电池技术领域的研究热点和重点。本硕士论文设计合成了系列自负载Fe-N-C催化剂,系统研究了这些催化剂的合成条件对其结构性质进而对其在碱性电解质中电催化氧还原反应（oxygen reduction reaction,ORR）性能的影响规律。主要研究内容与结论如下:仅以乙二胺四乙酸铁钠（EDTAFeNa）兼具碳、氮和铁前驱体,直接一步裂解碳化制备了自负载Fe-N-C催化剂（EDTAFeNa-HT1-X,X为裂解温度）。EDTAFeNa-HT1-X具有较高的石墨化程度,铁物种主要有金属态Fe、Fe3O4和Fe3C,同时具有介孔孔径和较低的比表面积,氮掺杂量约1.8 at%,对ORR具有很低的催化活性;当对EDTAFeNa-HT1-700经过酸处理（AL）和二次热处理（HT2）后,铁物种几乎只剩下包裹在石墨碳层中的金属态Fe,比表面积剧增至数十倍（295.1 m2/g）,碳缺陷程度几乎不变（ID/IG≈0.85）,N含量降至1%,而获得的EDTAFeNa-HT2对ORR具有高的催化活性,其起始电势(Eonset)、半波电势(E1/2)分别达到0.93和0.79 V,与商业化Pt/C差距较小;此外,程序升温对催化剂的结构和活性影响甚微。以EDTAFeNa和三聚氰胺（MA）为前驱体,通过裂解、酸处理和二次热处理,制备了自负载Fe-N-C催化剂（MA/EDTAFeNa-HT2）。MA的引入、AL时间和HT2温度对获得的MA/EDTAFeNa-HT2的石墨结构、铁物种分布和总含量、介观结构、碳缺陷程度和掺杂的N含量影响很小;但ORR活性随AL、HT2和MA的增加先增加然后几乎保持不变;当MA/EDTAFeNa=4:4,HT1为700℃,AL为2 h,HT2为900℃,Eonset、E1/2分别高达0.97 V、0.84 V,媲美商业化Pt/C（0.97 V、0.84 V）;以EDTA代替EDTAFeNa在同样的条件下制备的MA/EDTA-HT2催化ORR的活性却非常低（0.78V、0.53 V）。分别以MCM-41、MCM-48、MSS和KIT-6为模板,苯胺为碳氮前驱体,FeCl3为金属源,通过裂解、脱硅和二次热处理制备了自负载有序介孔Fe-N-C催化剂（PANI-Fe-HT2）。不同的模版对获得的PANI-Fe-HT2的石墨结构、铁物种分布和总含量没有影响,对PANI-Fe-HT2的介观结构影响较大,碳缺陷程度和掺杂的N含量影响较小。其中以MSS为模板,苯胺为碳氮前驱体的催化剂PANI-Fe-HT2（MSS）对ORR具有高的催化活性,Eonset、E1/2分别高达0.98 V、0.86V,优于商业化Pt/C（0.97V、0.84 V）;以吡咯、邻苯二胺和噻吩代替苯胺在同样的条件下制备的样品催化ORR的活性都低于PANI-Fe-HT2（MSS）,PTH-Fe-HT2（MSS）的Eonset、E1/2只有0.90 V、0.60V。

关键词： Fe-N-C材料自负载氧还原反应乙二胺四乙酸铁钠硬模板法

来源：评论

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有序介孔铁氧体的制备及其在气体传感器中的应用

有序介孔铁氧体的制备及其在气体传感器中的应用

引用

作者：曹锟宁夏大学

学位级别：硕士

大气污染带来的环境问题在当今社会日益严重，对污染气体的有效监控引起了更多重视,也对气体传感器的性能提出了更高的要求,而高效气敏材料的设计与制备是开发先进气体传感器的关键。普通的单元金属氧化物已被广泛研究并应用于气体传感... 详细信息

大气污染带来的环境问题在当今社会日益严重，对污染气体的有效监控引起了更多重视,也对气体传感器的性能提出了更高的要求,而高效气敏材料的设计与制备是开发先进气体传感器的关键。普通的单元金属氧化物已被广泛研究并应用于气体传感器的装配中,但是性能依然有待进一步提高。而关于双元金属氧化物的研究相对较少,但是对某些气体表现出比单元金属氧化物更好的气敏性能。本论文探索了利用有序介孔氧化硅为硬模板、混合硝酸盐为前驱体制备有序介孔铁氧体双元金属氧化物(包括镍、锌、铜基铁氧体等),并研究了有序介孔氧化硅硬模板孔径、混合前驱体中硝酸盐种类和比例等对介孔铁氧体孔隙结构、比表面积、孔容、孔壁组成及其气敏性能的影响。通过控制水热老化温度(4040℃)制备了一系列不同孔径(5.60.1 nm)的有序介孔氧化硅KIT-6,并以其为硬模板、硝酸镍和硝酸铁为前驱体制备了一系列有序介孔镍基铁氧体。随着KIT-6孔径的减小,介孔镍基铁氧体的比表面积逐渐增加(11002 m2/g);硝酸镍与硝酸铁的摩尔比例中硝酸铁大于2时,产生额外的氧化铁相,形成氧化铁/镇基铁氧体复合物。气敏测试发现有序介孔镍基铁氧体在工作温度为230℃时对甲苯表现出较好的选择性,其响应(Roas/Rair)随比表面积的增加而显著提高,对1 ppm甲苯响应最高可达58,检测下限低于0.002 ppm。另外,有序介孔氧化铁/镍基铁氧体复合物在工作温度为250℃对丙酮有较高的响应,高于单独的有序介孔氧化铁和镍基铁氧体,对1 ppm丙酮响应可达27.2,检测下限低于0.01 ppm。采用上述类似的方法也制备了一系列高比表面积的有序介孔锌基铁氧体(97～181 m2/g)、有序介孔铜基铁氧体(66～134 m2/g)。气敏性能测试发现有序介孔锌基铁氧体、有序介孔铜基铁氧体在工作温度为200℃对硫化氢气体具有较好的选择性。有序介孔锌基铁氧体对1 ppm硫化氢的响应分别可达28.5、检测下限低于0.005 ppm,而有序介孔铜基铁氧体对5 ppm硫化氢响应可达42.8、检测下限低于0.1 ppm,表明这些有序介孔锌基铁氧体和铜基铁氧体在硫化氢气体的检测方面有较大的应用前景。

关键词：介孔材料铁氧体硬模板法硫化氢气体传感器

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介孔MOR分子筛的制备及其羰化性能研究

介孔MOR分子筛的制备及其羰化性能研究

引用

作者：张利亚中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

羰化反应是制备含氧有机化合物和实现有机物碳链增长的有效途径。近年来,采用分子筛的多相催化二甲醚羰化-还原制乙醇的研究开发受到了极大的关注。该方法在催化剂、反应器和产品分离等多个方面较传统基于贵金属-卤素的均相羰化反应都... 详细信息

羰化反应是制备含氧有机化合物和实现有机物碳链增长的有效途径。近年来,采用分子筛的多相催化二甲醚羰化-还原制乙醇的研究开发受到了极大的关注。该方法在催化剂、反应器和产品分离等多个方面较传统基于贵金属-卤素的均相羰化反应都具有明显优势。大量研究表明,丝光沸石(MOR)分子筛对于二甲醚羰化反应有较高的催化活性和目标产物选择性。论文针对现有MOR分子筛存在的失活快、传质效率不高等问题,从MOR分子筛的制备和后处理改性入手,制备了具有介孔结构的高比表面积MOR分子筛。采用微反固定床反应装置评价了催化剂的羰化反应性能,使用XRD,BET和SEM等表征了MOR分子筛催化剂的结构,NH3-TPD表征了催化剂酸中心,TPO和TG研究了催化剂积炭。通过将羰化反应评价与表征分析数据关联,得到了以下结果:首先,采用碱处理法制备了一系列MOR分子筛,研究表明,碱洗处理后的样品酸中心的数量减少、比表面积增大、介孔孔容增多,有利于传质和减少积炭,提高了MOR分子筛的羰化反应稳定性和催化活性。其次,采用碳微球为硬模板剂合成了一系列MOR分子筛,实验结果表明,A溶液分散硬模板剂合成的MOR分子筛羰化反应性能较好。与参比样品相比,A系列MOR分子筛催化活性明显提高,单程寿命延长。最后,探索了MOR分子筛羰化反应-再生方法,采用“梯度升温烧炭法”对失活分子筛进行再生能够基本恢复其活性。多次“反应-再生”研究表明随着反应次数的增加,反应诱导期延长,催化剂峰值活性略有下降,单程寿命有逐渐延长的趋势。

关键词：羰化 MOR分子筛碱处理硬模板法再生

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