检索结果-内蒙古大学图书馆

LC-MS/MS法同时检测人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶的浓度及其临床应用

药学服务与研究 2021年第1期21卷 12-18页

作者：范先煜汪硕闻范国荣上海交通大学附属第一人民医院临床药学科上海200080

目的:建立同时测定人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶浓度的方法,并应用于临床。方法:建立LC-MS/MS法,以溴尿嘧啶为内标,采用Waters Atlantis T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm);0.1%甲酸水溶液(V∶V,A相)-甲醇(B相)为流动相,梯度... 详细信息

目的:建立同时测定人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶浓度的方法,并应用于临床。方法:建立LC-MS/MS法,以溴尿嘧啶为内标,采用Waters Atlantis T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm);0.1%甲酸水溶液(V∶V,A相)-甲醇(B相)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,5%B;2.0~2.1 min,5%~40%B;2.1~5 min 40%B;5.0~5.1 min,40%~5%B;5.1~7.0 min,5%B),流速0.35 ml/min。采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行质谱定量分析。检测离子对:氟尿嘧啶m/z 129→42,尿嘧啶m/z 113→70,二氢尿嘧啶m/z 115→55,内标溴尿嘧啶m/z 189→42。以乙酸乙酯-异丙醇(85∶15,V/V)作为液-液萃取提取剂处理血浆样品。将该方法应用于消化道肿瘤患者的治疗药物监测。结果:氟尿嘧啶和二氢尿嘧啶在10~1000 ng/ml,尿嘧啶在5~500 ng/ml范围内线性良好。日内与日间准确度在88.3%~111.9%,精密度RSD均<8%,基质效应在100.0%~106.9%。9名患者氟尿嘧啶的稳态血药浓度为174.66~634.95 ng/ml,且给药后二氢尿嘧啶与尿嘧啶血浆浓度比值较给药前明显下降。结论:本研究建立的测定方法专属性强,灵敏度高,能快速、准确地对人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶的浓度进行同时检测,满足治疗药物监测的要求,为临床化疗方案的优化提供依据。

关键词：氟尿嘧啶二氢尿嘧啶尿嘧啶血药浓度色谱法,液相质谱法,联用治疗药物监测

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基于液相色谱-质谱联用技术探索胃癌的糖肽生物分子标志物

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药学服务与研究 2019年第1期19卷 19-24页

作者：杨楠范国荣海军军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433 海军青岛特勤疗养中心药剂科山东青岛266072 同济大学医学院药物代谢和药代动力学研究实验室上海200092 上海交通大学附属第一人民医院临床药学科上海200080

目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleast squares,PLS)对... 详细信息

目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleast squares,PLS)对数据进行分析。结果:对约60种N-糖肽进行统计分析,找到7个具有显著性差异的N-糖肽,分别为N4400-IgG1、N5400-IgG1、N4410-IgG1、N3500-IgA、N5400-IgA、N5402-IgA和N5501-J。以这7种N-糖肽对测试组进行PLS分析,结果表明胃炎病人和胃癌病人之间已出现一定的分离趋势。结论:本研究发现了胃癌潜在的N-糖肽生物分子标志物。该方法为探索胃癌生物分子标志物提供了有力的技术支持,对胃癌的早期诊断具有重要临床意义。

关键词：胃癌 N-糖肽生物分子标志物色谱法,高效液相质谱法,联用

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LC-MS/MS法测定比格犬血浆中红景天苷和酪醇的浓度及其药动学研究

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药学服务与研究 2021年第2期21卷 117-121,127页

作者：黄彪蔡方超赵鑫曹永兵周婷婷范国荣海军军医大学药学院药物分析学教研室上海200433 科文斯医药研发(上海)有限公司生物分析部上海201203

目的:建立LC-MS/MS法测定比格犬血浆中红景天苷及其代谢物酪醇的浓度,并应用于药动学研究。方法:血浆样品经氯仿、苯酚和异戊醇混合溶剂萃取,Shimadzu Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以水(A相)-含20%乙腈... 详细信息

目的:建立LC-MS/MS法测定比格犬血浆中红景天苷及其代谢物酪醇的浓度,并应用于药动学研究。方法:血浆样品经氯仿、苯酚和异戊醇混合溶剂萃取,Shimadzu Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以水(A相)-含20%乙腈的甲醇溶液(B相)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,12%B;1~2.5 min,12%~85%B;2.5~3.5 min,85%B;3.5~3.6 min,85%~12%B;3.6~5 min,12%B)5 min,流速为0.3 ml/min,柱温40℃。采用电喷雾离子源(ESI),负离子多反应监测模式(MRM)进行质谱监测,离子对:红景天苷m/z 299.1→118.9、酪醇m/z 137.0→105.9、内标天麻素m/z 285.1→122.9。测定比格犬口服和静脉注射红景天苷后的主要药动学参数。结果:红景天苷在10~10000 ng/ml,酪醇在1~1000 ng/ml范围内线性良好,日内和日间精密度RSD均<12.9%。口服给药后,红景天苷和酪醇的AUC0~t分别为(19600±4870)和(946±188)ng·h·ml^(-1),AUC_(0~∞)分别为(19700±4880)和(2280±1780)ng·h·ml^(-1),c_(max)分别为(8890±2650)和(132±44.3)ng/ml,t_(1/2)分别为(1.85±0.69)和(40.3±45.1)h;静脉注射给药后,红景天苷和酪醇的AUC0~t分别为(5960±882)和(127.0±32.4)ng·h·ml^(-1),AUC_(0~∞)分别为(6000±887)和(157.0±31.6)ng·h·ml^(-1),c_(max)分别为(9210±1900)和(42.0±12.3)ng/ml,t_(1/2)分别为(0.976±0.156)和(4.46±2.42)h。结论:本方法简单、高效,专属性好,灵敏度高,可用于红景天苷及其代谢物酪醇在比格犬体内的药动学研究。

关键词：红景天苷酪醇药代动力学色谱法,液相质谱法,联用

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油松叶低极性成分的GC-MS法分析及其抗真菌活性研究

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药学服务与研究 2021年第5期21卷 327-331,350页

作者：郑巍郭良君金永生陆军第七十二集团军医院药剂科浙江湖州313000 海军军医大学药学院有机化学教研室上海200433

目的:研究油松叶低极性部位的化学成分及其抗真菌活性。方法:油松叶经80%乙醇热提取后用石油醚萃取得到低极性部位,采用GC-MS法初步分析化学成分,所测结果与标准谱库进行对比分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。采用棋盘式微... 详细信息

目的:研究油松叶低极性部位的化学成分及其抗真菌活性。方法:油松叶经80%乙醇热提取后用石油醚萃取得到低极性部位,采用GC-MS法初步分析化学成分,所测结果与标准谱库进行对比分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。采用棋盘式微量稀释法测定低极性部位联合氟康唑对耐氟康唑白念珠菌的80%最小抑菌浓度(MIC80)。结果:从低极性部位中检测并鉴定出30个化学成分,相对含量最高的是15-羟基脱氢枞酸甲酯(11.73%),其次是脱氢枞酸甲酯(7.67%);油松叶的石油醚提取物、80%乙醇提取物及低极性部位联合氟康唑对耐药白念珠菌的MIC_(80)分别为>250μg/ml、1.95μg/ml和3.91μg/ml。结论:油松叶80%乙醇提取物及低极性部位都具有协同氟康唑抗耐药白念珠菌活性。油松叶低极性部位的协同作用可能与其含有的倍半萜和二萜类化合物有关。

关键词：油松抗真菌低极性部位色谱法,气相质谱法,联用白念珠菌

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用LC-MS/MS法测定人血清中替加环素的浓度

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药学服务与研究 2020年第2期20卷 102-106页

作者：唐棠黄晓晖李婷李辉东部战区总医院药理科南京210002

目的:建立测定人血清中替加环素浓度的方法。方法:血清样本经沉淀剂(甲醇∶乙腈=1∶3,含0.1%甲酸)沉淀后,采用LC-MS/MS法测定。以米诺环素为内标,水(含0.1%甲酸)为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶3(含0.1%甲酸)为流动相B,梯度洗脱(0~1 min,95%A;... 详细信息

目的:建立测定人血清中替加环素浓度的方法。方法:血清样本经沉淀剂(甲醇∶乙腈=1∶3,含0.1%甲酸)沉淀后,采用LC-MS/MS法测定。以米诺环素为内标,水(含0.1%甲酸)为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶3(含0.1%甲酸)为流动相B,梯度洗脱(0~1 min,95%A;1~7 min,95%~5%A;7~8 min,5%A;8~8.5 min,5%~95%A;8.5~10 min,95%A)。采用电喷雾离子源,以多离子反应监测的方式进行正离子扫描。用于定量分析的离子对分别为:m/z 586.4→513.4(替加环素)、m/z 458.2→441.2(内标)。结果:血清中替加环素浓度在11.3~2744.0 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9990),定量下限为11.3 ng/ml;日内、日间RSD为2.7%~8.9%,方法回收率为97.6%~105.3%(n=5)。样本在室温放置4 h、4℃放置24 h、反复冻融3次、冰冻放置5 d和于自动进样器(4℃)放置8 h等条件下均稳定,RSD≤7.6%(n=3)。结论:本方法准确、灵敏、可靠,可用于临床样本中替加环素的血药浓度监测及药动学研究。

关键词：替加环素血药浓度血清色谱法,液相质谱法,联用

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HPLC-MS/MS法同时测定金线莲中5种农药残留

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药学服务与研究 2020年第5期20卷 345-349页

作者：吴丽群罗明可何文胜陈文婷福建生物工程职业技术学院中药系福州350002 福建生物工程职业技术学院药学系福州350002 福建生物工程职业技术学院健康食品系福州350002 福建生物工程职业技术学院康复保健系福州350002

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定金线莲中戊唑醇、精甲霜灵、甲基托布津、土霉素、阿维菌素5种农药的残留量。方法:金线莲样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶... 详细信息

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定金线莲中戊唑醇、精甲霜灵、甲基托布津、土霉素、阿维菌素5种农药的残留量。方法:金线莲样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1.0 min,90%A;1.0~3.0 min,90%~70%A;3.0~5.0 min,70%~30%A;5.0~8.0 min,30%~10%A;8.0~14.0 min,10%A;14.0~15.0 min,10%~90%A;15.0~17.0 min,90%A),并在串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。结果:5种农药的标准工作曲线的线性良好,相关系数(r)均>0.99,平均加样回收率在72.7%~94.9%,RSD为1.8%~10.3%(n=6),戊唑醇、精甲霜灵、甲基托布津、土霉素、阿维菌素的检测限分别为0.6、0.2、0.3、0.2、5.0μg/kg,定量限分别为2.0、0.5、1.0、0.6、10.0μg/kg。结论:该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于金线莲药材中5种农药残留量的测定及种植过程中的质量控制。

关键词：金线莲农药残留含量测定色谱法,高效液相质谱法,联用

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UPLC-MS/MS法测定人全血中吲达帕胺浓度及其生物等效性研究

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药学服务与研究 2020年第3期20卷 193-197页

作者：郑桂茹张梦琪张荷丽陆晓佩董春霞曹维锷浙江省金华市人民医院药剂科浙江金华321000 上海市徐汇区中心医院中心实验室上海药物Ⅰ期临床暨药物一致性评价工程技术研究中心上海200031 重庆药友制药有限责任公司医学部重庆401121 上海市徐汇区中心医院急诊科上海200031

目的:建立测定人全血中吲达帕胺浓度的超高效液相色谱联用质谱(UPLC-MS/MS)法,并应用于其生物等效性研究。方法:以氘3-吲达帕胺为内标,用乙腈对全血进行蛋白沉淀。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为含... 详细信息

目的:建立测定人全血中吲达帕胺浓度的超高效液相色谱联用质谱(UPLC-MS/MS)法,并应用于其生物等效性研究。方法:以氘3-吲达帕胺为内标,用乙腈对全血进行蛋白沉淀。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为含0.001%甲酸和0.5 mmol/L甲酸铵的水溶液-乙腈(60∶40,V/V),流速为0.6 ml/min;进样量3μl。采用负离子多反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 364.0→188.9(吲达帕胺),m/z 367.0→188.9(氘3-吲达帕胺)。结果:吲达帕胺的线性范围为3~300 ng/ml(r>0.999),准确率为93.11%~105.1%,批内、批间RSD均<5.76%。药动学参数cmax、AUC0~t、AUC0~∞几何均值比值的90%置信区间分别为113.00%~124.13%、99.49%~103.67%和99.00%~103.57%。重庆药友制药有限责任公司生产的吲达帕胺片(2.5 mg/片)与法国Les Laboratoires Servier公司生产的吲达帕胺片(2.5 mg/片)具有生物等效性。结论:本方法简便、快捷,特异性强,准确可靠,适用于吲达帕胺的生物等效性研究。

关键词：吲达帕胺色谱法,高效液相质谱法,联用生物等效性

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南五味子低极性化学成分的GC-MS分析

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药学服务与研究 2019年第1期19卷 25-28,51页

作者：王瀚萱郑巍董家潇陈海生郭良君金永生安徽医科大学解放军第九八临床学院浙江湖州313000 解放军第九八医院药械科浙江湖州313000 海军军医大学药学院天然药物化学教研室上海200433 海军军医大学药学院有机化学教研室上海200433

目的:研究南五味子中主要的低极性化学成分。方法:用95%乙醇热提取南五味子,提取液用石油醚(沸程60～90℃)萃取得到石油醚部位。采用GC-MS法检测其主要成分,将测定结果与标准谱库对比分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。结果:... 详细信息

目的:研究南五味子中主要的低极性化学成分。方法:用95%乙醇热提取南五味子,提取液用石油醚(沸程60～90℃)萃取得到石油醚部位。采用GC-MS法检测其主要成分,将测定结果与标准谱库对比分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。结果:从南五味子石油醚提取部位鉴定出47种化学成分,主要以倍半萜类化合物为主(占82.35%),脂肪酸及其酯类化合物次之(占5.8%)。其中含量最高的两个化合物为喇叭烯氧化物(Ⅱ)(22.71%)和别香橙烯氧化物(Ⅱ)(11.98%)。13种化学成分为首次从该属植物中发现。结论:与水蒸气蒸馏法、超临界CO2提取法、索式提取法相比,采用乙醇提取后石油醚萃取的方法获得的南五味子主要成分基本相同,但含量不同,且本研究提取的成分中脂肪酸和酯类化合物含量较低。

关键词：南五味子低极性化学成分倍半萜类色谱法,气相质谱法,联用

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墨旱莲代谢产物的GC-MS分析

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药学服务与研究 2019年第3期19卷 205-209页

作者：周春娜陈磊卞艳芳李玲海军军医大学长海医院药学部上海200433 海军军医大学药学院分析测试中心上海200433

目的:建立基于GC-MS技术的代谢组学方法,研究不同产地和不同时间采收的墨旱莲代谢产物指纹图谱的差异。方法:优化提取条件及色谱条件,采用主成分分析法对不同产地及不同时间采收的墨旱莲样本进行模式识别。结果:基于优化的提取条件及色... 详细信息

目的:建立基于GC-MS技术的代谢组学方法,研究不同产地和不同时间采收的墨旱莲代谢产物指纹图谱的差异。方法:优化提取条件及色谱条件,采用主成分分析法对不同产地及不同时间采收的墨旱莲样本进行模式识别。结果:基于优化的提取条件及色谱条件,建立了墨旱莲的GC-MS代谢组学方法,并考察了方法的稳定性,获得了小分子代谢产物的表达谱,发现不同产地及不同时间采收的样本之间代谢产物有显著性差异。结论:优化的GC-MS代谢组学方法可以从代谢水平检测墨旱莲药材,找出差异性,阐述产地及采收时间对代谢物的影响,可为墨旱莲代谢组学的进一步研究提供参考。

关键词：墨旱莲代谢产物主成分分析色谱法,气相质谱法,联用

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用LC/MS法测定雷公藤甲素纳米乳中雷公藤甲素的含量

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药学服务与研究 2018年第6期18卷 444-447页

作者：范兆峰归小龙黄赛杰上海交通大学医学院附属仁济医院药学部上海200127

目的:建立LC/MS法测定雷公藤甲素(triptolide,TPL)纳米乳中TPL的含量。方法:采用ZORBAX Extend-C18柱(100mm×2.1mm,3.5μm),流动相为0.1%(V/V)甲酸水溶液∶甲醇(40∶60),流速0.3ml/min,柱温40℃,进样量30μl。采用电喷雾离子化(ESI)正离子检测,多反应监测(MRM)扫描方式,考察准分子离子、碎片离子、干燥气流速、雾化压力、裂解电压以及碰撞能量对TPL测定方法的影响。确定质谱条件后考察TPL含量测定方法学。结果:质谱条件确定定量分析离子m/z=361.3/105.2,干燥气流速8L/min,干燥气温度350℃,毛细管电压4000V,雾化器压力275.79kPa(40psi),裂解器电压105eV,碰撞能量33。含量测定方法专属性良好,TPL的浓度在10～500ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9)。供试品在处理后8h内基本稳定,日内、日间精密度RSD<5.55%,平均加样回收率为(99.90±1.32)%(n=3)。TPL纳米乳中TPL的含量为(242.9±2.10)μg/g(n=3)。结论:本研究建立的LC/MS检测方法准确、灵敏,重现性良好,可用于TPL纳米乳中药物含量的检测。

关键词：雷公藤甲素纳米乳含量测定色谱法,液相质谱法,联用

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