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分析测试学报 2015年第7期34卷 819-823页

作者：郑锌汤晓艳周剑齐凯王敏杨梦瑞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081 南京农业大学食品科技学院肉品加工与质量控制教育部重点实验室江苏南京210095

建立了同时检测血浆中利巴韦林（Ribavirin）及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺（TCONH2）和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸（RTCOOH）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲... 详细信息

建立了同时检测血浆中利巴韦林（Ribavirin）及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺（TCONH2）和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸（RTCOOH）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲醇沉淀蛋白,经ZORBAX SB-Aq（100 mm×3 mm,1.8μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式（MRM）,内标法定量。结果表明：利巴韦林、TCONH2与RTCOOH的线性范围分别为5~5 000,5~5 000,50~5 000μg/L,相关系数（r2）分别为0.994 7,0.999 2,0.997 6。质控样品的加标回收率为84.1%~108.2%,批内相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%~13.4%,批间RSD（n=12）为3.8%~16.9%。样品的检出限（S/N=3）为2~10μg/L。本方法快速简便,有效排除了内源性干扰,方法的线性范围宽,重复性好,适用于血浆样品中利巴韦林及主要代谢产物的测定。

关键词：利巴韦林 1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2) 1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 血浆

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HPLC法抽检兽药中利巴韦林的违禁添加情况

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化学试剂 2015年第1期37卷 49-52页

作者：周剑陈洁王敏汤晓艳毛雪飞弓爱君中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081 北京科技大学化学与生物工程学院北京100083

建立了兽药制剂中利巴韦林的高效液相色谱测定方法,对兽药制剂中利巴韦林的提取、净化和色谱条件进行了优化。以p H 2.5的水作为溶剂进行超声提取,提取液经C18固相吸附净化,采用高效液相色谱法进行定性和定量分析。在优化条件下,利巴韦... 详细信息

建立了兽药制剂中利巴韦林的高效液相色谱测定方法,对兽药制剂中利巴韦林的提取、净化和色谱条件进行了优化。以p H 2.5的水作为溶剂进行超声提取,提取液经C18固相吸附净化,采用高效液相色谱法进行定性和定量分析。在优化条件下,利巴韦林的线性范围为0.1-50.00μg/m L,相关系数R2为0.999 3,检出限为0.017μg/m L。加标水平为10、50、100μg/g时,平均加标回收率73.7%-116.8%。该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,能满足中兽药制剂中利巴韦林含量的检测要求。用该方法对全国12个省份的158种市售兽药样品进行检测,利巴韦林违禁添加总检出为4.3%。

关键词：兽药利巴韦林高效液相色谱法抽样检测

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模板替代法制备三聚氰胺表面分子印迹聚合物及其在牛奶样品固相萃取中的应用

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农产品质量与安全 2015年第4期 36-40 55,55页

作者：杜欣蔚刘广洋张艳欣佘永新王静王珊珊金芬金茂俊邵华郑鹭飞中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室

本文以2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸... 详细信息

本文以2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP-SPE-HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP-SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9%~86.5%,相对标准偏差小于6.4%,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。

关键词：表面分子印迹虚拟模板三聚氰胺固相萃取牛奶

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响应面试验优化桑葚汁复合酶解制备工艺及微滤技术对其品质的影响

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食品科学 2015年第18期36卷 41-46页

作者：吕春玲张英姜绍通合肥工业大学生物与食品工程学院安徽省农产品精深加工重点实验室安徽合肥230009 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

以新鲜成熟桑葚果实为原料,桑葚出汁率为指标,通过单因素试验及响应面试验,确定果胶酶和纤维素酶酶解制备桑葚汁的最佳工艺参数,并进一步考察非热力杀菌微滤技术对桑葚汁杀菌、澄清、褐变抑制效果以及理化指标的影响。研究结果表明,适... 详细信息

以新鲜成熟桑葚果实为原料,桑葚出汁率为指标,通过单因素试验及响应面试验,确定果胶酶和纤维素酶酶解制备桑葚汁的最佳工艺参数,并进一步考察非热力杀菌微滤技术对桑葚汁杀菌、澄清、褐变抑制效果以及理化指标的影响。研究结果表明,适于实际生产的最佳酶解工艺为：果胶酶添加量0.42%、纤维素酶添加量1.84%、酶解时间101.26 min、酶解温度50℃、酶解pH 3.5～4.0（桑葚汁自然pH值）。在此条件下,桑葚出汁率为86.37%,与理论值88.10%接近。实验表明微滤技术对桑葚汁不仅有很好的抑菌效果,且对桑葚汁的褐变具有一定的抑制作用。

关键词：酶解桑葚汁微滤膜响应面法澄清

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稳定同位素技术在农产品溯源领域的研究进展与应用

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农产品质量与安全 2015年第6期 35-40页

作者：赵燕吕军杨曙明中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

本文基于国内对农产品溯源的研究,着重综述了稳定同位素技术的基本原理,以及在我国植物源和动物源农产品溯源领域的应用研究进展,并分析了稳定同位素技术在我国农产品溯源中的应用前景。

关键词：农产品产地溯源真实性识别溯源技术稳定同位素

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农产品质量安全风险评估和风险管理理解困境与定位分析

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中国渔业质量与标准 2015年第1期5卷 28-34页

作者：李耘农业部农产品质量安全重点实验室中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081

农产品质量安全风险评估与风险管理认知和理解上的不清晰会导致运用上的错位。本文通过对两者不同环节中存在各要素所可能导致的含混不清进行了详细地阐述和分析,包括危害识别环节和判定风险管理启动环节中对风险认知和风险启动条件的阐... 详细信息

农产品质量安全风险评估与风险管理认知和理解上的不清晰会导致运用上的错位。本文通过对两者不同环节中存在各要素所可能导致的含混不清进行了详细地阐述和分析,包括危害识别环节和判定风险管理启动环节中对风险认知和风险启动条件的阐述,风险最终描述环节和确定最终风险管理措施环节中对风险产出形式和不确定权重的阐述,提出中国如何更好推进风险评估及风险管理的政策措施及建议。

关键词：农产品质量安全风险评估风险管理理解困境定位

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负离子材料收运桶对饲料用餐厨废弃物抑菌作用的研究

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农产品质量与安全 2015年第3期 63-68页

作者：张严化杨曙明赵璐瑶张莹侯粲程永友中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

饲料加工前饲用餐厨废弃物的品质是保证饲料安全性的关键。为延缓饲料用餐厨废弃物的腐败，本文初步探索了负离子材料收运桶对餐厨废弃物的抑菌作用。对比研究了负离子材料收运桶（负离子含量7000～8000个/cm3）与普通桶处理的饲料用餐... 详细信息

饲料加工前饲用餐厨废弃物的品质是保证饲料安全性的关键。为延缓饲料用餐厨废弃物的腐败，本文初步探索了负离子材料收运桶对餐厨废弃物的抑菌作用。对比研究了负离子材料收运桶（负离子含量7000～8000个/cm3）与普通桶处理的饲料用餐厨废弃物细菌总数及优势菌群的差异。用传统平板计数法测定细菌总数， PCR-DGGE技术测定优势菌群。结果表明，两种桶处理的餐厨废弃物中细菌总数的数值及变化趋势无明显差异，相同时间点及基质类型的餐厨废弃物的优势菌群差异不明显，但可以提高餐厨废弃物在储运过程中的新鲜度，明显的祛除酸臭味，改善餐厨废弃物周围空气的质量。

关键词：餐厨废弃物负离子材料优势菌群梯度电泳

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农产品中硒的形态分析技术研究

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农产品质量与安全 2015年第5期 35-40页

作者：齐悦涵毛雪飞王敏刘霁欣中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

本文主要综述了用于农产品中硒形态分析联用技术的研究现状,重点对水提取、酸提取、酶提取、固相萃取等样品中硒形态提取和富集技术,以及高效液相色谱、离子色谱、毛细管电泳等与电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱等仪器联用分析技术... 详细信息

本文主要综述了用于农产品中硒形态分析联用技术的研究现状,重点对水提取、酸提取、酶提取、固相萃取等样品中硒形态提取和富集技术,以及高效液相色谱、离子色谱、毛细管电泳等与电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱等仪器联用分析技术进行了探讨和展望。

关键词：农产品硒形态分析分析技术

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高效液相色谱-质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留量方法研究

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农药科学与管理 2015年第10期36卷 22-27页

作者：陈鸽金茂俊杜鹏飞张婵邵华金芬佘永新王珊珊郑鹭飞王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

本文采用液相色谱-质谱联用快速分析方法,来检测吡嘧磺隆在水稻植株、土壤残留动态,探究液相色谱-质谱的灵敏度、准确度和可靠性。本文采用Qu ECHERS方法进行样品快速前处理,样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸... 详细信息

本文采用液相色谱-质谱联用快速分析方法,来检测吡嘧磺隆在水稻植株、土壤残留动态,探究液相色谱-质谱的灵敏度、准确度和可靠性。本文采用Qu ECHERS方法进行样品快速前处理,样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水∶乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。在0.02~0.1mg/kg浓度范围内,在不同基质中的吡嘧磺隆的线性相关系数均>0.990 7。在3个浓度添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中吡嘧磺隆的平均回收率在78.4%~100.3%之间,相对偏差为1.80%~14.9%。该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足水稻及土壤中吡嘧磺隆残留量的检测要求。

关键词：吡嘧磺隆水稻土壤高效液相色谱-质谱联用法

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2014年农产品质量安全网络舆情特征分析研究

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农产品质量与安全 2015年第1期 41-47页

作者：李祥洲钱永忠邓玉廉亚丽赵凤娇戚亚梅李艳郭林宇中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

本文概述了2014年农产品质量安全网络舆情监测分析研判的总体情况，研究了我国农产品质量安全网络舆情的特征规律。监测结果表明，2014年，制假售假及违法违规加工、使用违禁农兽渔药及农兽渔药残留、农产品加工过程中非法添加问题，以... 详细信息

本文概述了2014年农产品质量安全网络舆情监测分析研判的总体情况，研究了我国农产品质量安全网络舆情的特征规律。监测结果表明，2014年，制假售假及违法违规加工、使用违禁农兽渔药及农兽渔药残留、农产品加工过程中非法添加问题，以及重金属超标及产地环境污染问题是网民关注的重点；互联网已成为农产品质量安全舆情监测的主渠道；春季是农产品质量安全网络舆情的高发阶段；以“北上广”为代表的一线城市地区是问题事件舆情多发地区；种植业和畜禽养殖业是农产品质量安全问题事件舆情多发的行业：生产和初加工环节是农产品质量安全最容易发生问题事件舆情的环节。

关键词：农产品质量安全舆情监测网络舆情特征分析

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