检索结果-内蒙古大学图书馆

分析试验室 2013年第2期32卷 39-43页

作者：倪张林汤富彬张玮屈明华中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心富阳311400

建立了高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-DRC-ICP-MS)联用测定硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半光氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(SeVI)的方法。样品通过胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-... 详细信息

建立了高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-DRC-ICP-MS)联用测定硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半光氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(SeVI)的方法。样品通过胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.7)作为流动相,在10 min内可以完全分离5种硒形态。在80Se质量数下,采用甲烷作为DRC反应气,可有效消除40Ar40Ar+对80Se的干扰,提高检测灵敏度。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,各硒形态的线性相关系数均大于0.9990,Se(IV)、Se(VI)、SeMet、SeCys2、MeSeCys的定量限分别为5,10,10,5,5μg/kg,5种硒形态的加标回收率在80.1%～99.2%之间,可满足蔬菜中硒形态定量分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱富硒蔬菜硒形态

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原子荧光法测定食品总砷的前处理方法探讨

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食品科学 2013年第10期34卷 177-179页

作者：屈明华汤富彬倪张林中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州)浙江富阳311400

通过研究两种不同混酸(硝酸-高氯酸和硝酸-高氯酸-硫酸)对小麦粉、蔬菜粉、海藻粉进行前处理,原子荧光法对其总砷进行测定。结果表明:测定小麦粉、蔬菜粉中总砷时,两种前处理方法得出的结果基本一致;对海藻粉样品,使用高沸点硫酸处理,... 详细信息

通过研究两种不同混酸(硝酸-高氯酸和硝酸-高氯酸-硫酸)对小麦粉、蔬菜粉、海藻粉进行前处理,原子荧光法对其总砷进行测定。结果表明:测定小麦粉、蔬菜粉中总砷时,两种前处理方法得出的结果基本一致;对海藻粉样品,使用高沸点硫酸处理,消化效果明显提高,使用硫酸消化海藻样品测定结果通过了国际能力验证(比利时IMEP 112)的检验。小麦粉、蔬菜粉样品中总砷的存在形式主要以无机砷形态存在,低沸点酸适合砷存在形态相对简单的样品,但对于富含有机砷的藻类样品,只有使用高沸点硫酸进行处理,藻类中有机砷才能充分分解转化为无机砷,从而为原子荧光光谱仪准确测定。

关键词：原子荧光光度法小麦蔬菜海藻前处理总砷

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

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中国油脂 2013年第5期38卷 84-87页

作者：倪张林汤富彬屈明华丁明沈丹玉中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州)浙江富阳311400

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法。试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31～31.6μg/kg,加标回收率在80%～110%之间,RSD在1.7%～7.8%(n=6... 详细信息

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法。试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31～31.6μg/kg,加标回收率在80%～110%之间,RSD在1.7%～7.8%(n=6)之间。采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内。采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值。对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法油茶籽核桃金属元素

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态

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分析科学学报 2013年第4期29卷 506-510页

作者：倪张林汤富彬屈明华莫润宏沈丹玉中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州)浙江富阳311400

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换... 详细信息

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5～50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱花茶砷形态

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素

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食品科学 2013年第4期34卷 165-167页

作者：倪张林汤富彬屈明华刘毅华沈丹玉中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州)浙江富阳311400

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36～1.64μg/kg,... 详细信息

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36～1.64μg/kg,加标回收率在84%～111%之间,精密度RSD在1.6%～7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法油茶籽油重金属

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MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留

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食品与发酵工业 2013年第9期39卷 185-188页

作者：沈丹玉刘毅华汤富彬钟冬莲莫润宏丁明中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州)浙江富阳311400

建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱（MSPD—GC）分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化，用V（丙酮）：V（乙腈）=1：1淋洗，GC-FPD检测，基质标准曲线外标法定量。在0．05、0．50和1．00mg／k... 详细信息

建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱（MSPD—GC）分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化，用V（丙酮）：V（乙腈）=1：1淋洗，GC-FPD检测，基质标准曲线外标法定量。在0．05、0．50和1．00mg／kg的添加水平下，14种有机磷农药的回收率为77．54％～114．16％，相对标准偏差为1．23％-5．01％，本方法的检出限为0．008—0．024mg／kg。

关键词：竹笋基质固相分散气相色谱有机磷农药

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氨基酸分析仪法测定竹笋中游离氨基酸

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化学通报 2012年第12期75卷 1126-1131页

作者：莫润宏汤富彬丁明屈明华倪张林沈丹玉钟冬莲中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州) 富阳311400

建立了一种用自制试剂代替进口配套试剂由氨基酸分析仪测定竹笋中游离氨基酸的分析方法,方法的仪器分离度R>1.5,精密度与重现性RSD均小于5%,氨基酸标样线性良好(R2>0.999),方法回收率83.3%～105.2%,以信噪比S/N=10确定方法的定量... 详细信息

建立了一种用自制试剂代替进口配套试剂由氨基酸分析仪测定竹笋中游离氨基酸的分析方法,方法的仪器分离度R>1.5,精密度与重现性RSD均小于5%,氨基酸标样线性良好(R2>0.999),方法回收率83.3%～105.2%,以信噪比S/N=10确定方法的定量下限(LOQ)为0.720～39.448nmol/mL,以信噪比S/N=3确定方法的最低检出限(LOD)为0.240～13.249nmol/mL。对实际竹笋样品进行测定,结果满意。该方法前处理简便,准确、灵敏,适合竹笋中游离氨基酸的测定。

关键词：氨基酸分析仪游离氨基酸竹笋自制试剂

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气相色谱-质谱法分析棕榈果脂肪酸组成

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中国粮油学报 2012年第1期27卷 111-113,119页

作者：沈丹玉汤富彬钟冬莲倪张林屈明华莫润宏中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州) 富阳311400

采用索氏抽提法分别提取棕榈果肉和棕榈果仁中的油脂,以氢氧化钾—甲醇溶液对油脂进行甲酯化处理,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析。从棕榈果肉和棕榈仁的油脂中均分离并鉴定了9种脂肪酸,其中棕榈果肉中饱和脂肪酸质量分数为49.5%,主要有... 详细信息

采用索氏抽提法分别提取棕榈果肉和棕榈果仁中的油脂,以氢氧化钾—甲醇溶液对油脂进行甲酯化处理,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析。从棕榈果肉和棕榈仁的油脂中均分离并鉴定了9种脂肪酸,其中棕榈果肉中饱和脂肪酸质量分数为49.5%,主要有棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸主要有油酸、亚油酸以及少量的亚麻酸和13,16-二十二碳二烯酸。棕榈仁中饱和脂肪酸80%以上,其中月桂酸质量分数达到41.5%,肉豆蔻酸和棕榈酸含量也较高,此外还含有少量的己酸、辛酸、癸酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸有油酸和亚油酸。

关键词：棕榈果棕榈仁棕榈油脂肪酸气相色谱-质谱

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不同前处理方法测定植物油中重金属的研究

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中国油脂 2012年第7期37卷 85-87页

作者：倪张林汤富彬屈明华中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州)浙江富阳311400

考察了湿法消解、干法灰化、微波消解3种不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的影响。结果表明,硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解为植物油前处理的最佳方法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅、镉、铬,线性范围内相关性良... 详细信息

考察了湿法消解、干法灰化、微波消解3种不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的影响。结果表明,硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解为植物油前处理的最佳方法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅、镉、铬,线性范围内相关性良好,相关系数大于0.99,加标回收率分别为88.2%、94.5%、84.9%,RSD分别为8.5%、5.3%、9.1%,检出限分别为6.21、0.89、1.99μg/kg。该方法耗时短、操作简单,应用于植物油中重金属含量的测定,结果令人满意。

关键词：植物油前处理方法重金属石墨炉原子吸收光谱法

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火焰原子吸收光谱法间接测定土壤中有效硫

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土壤通报 2012年第5期43卷 1136-1138页

作者：倪张林汤富彬屈明华莫润宏中国林业科学研究院亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心(杭州) 浙江富阳311400

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法间接测定土壤中有效硫,试验原理基于SO42-和BaCrO3溶液反应生成BaSO4沉淀,置换出定量的CrO42-,通过原子吸收法测定Cr,通过换算得知有效硫的含量。试验优化了影响结果的浸提剂、静置时间、陈化时间等因素... 详细信息

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法间接测定土壤中有效硫,试验原理基于SO42-和BaCrO3溶液反应生成BaSO4沉淀,置换出定量的CrO42-,通过原子吸收法测定Cr,通过换算得知有效硫的含量。试验优化了影响结果的浸提剂、静置时间、陈化时间等因素;通过标准土样的验证,结果可靠、稳定。

关键词：火焰原子吸收光谱法有效硫土壤

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