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聚氯乙烯 2019年第7期47卷 20-24,25-28页

作者：李科陈洁黄金瑞聂小安蒋剑春无中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 南京林业大学化学工程学院江苏南京210037

选用富含不饱和共轭三键的桐油为原料,通过酯交换和D-A反应,合成了具有六元环结构的三酸三酯类化合物3-正丁基-6-(9-癸烯酸乙酯-10基)-4-环己烯二酸二甲酯(C22-三元酸一乙二甲酯,TM211).采用分子量法测定和红外光谱法确定三酯类化合物... 详细信息

选用富含不饱和共轭三键的桐油为原料,通过酯交换和D-A反应,合成了具有六元环结构的三酸三酯类化合物3-正丁基-6-(9-癸烯酸乙酯-10基)-4-环己烯二酸二甲酯(C22-三元酸一乙二甲酯,TM211).采用分子量法测定和红外光谱法确定三酯类化合物的结构,并对PVC进行塑化.研究了塑化后PVC的状态、玻璃化转变温度、拉伸性能、抗萃取性能和热失重性能.结果表明:①桐油乙酯可与马来酸二甲酯合成增塑剂TM211产品;②XRD表明,该产品可有效地破坏PVC结晶性;③DMA表明,TM211较TM188可更有效地降低PVC的Tg;④拉伸试验和扫描电镜均显示,TM211对PVC的增塑性能与DOP相当,且可提高材料的拉伸强度;TM211在水、乙醇、乙醚等5种溶剂中的耐抽出性及挥发性能均优于DOP;⑤热重分析及热解活化能表明,TM211可有效地提升PVC材料的热稳定性;⑥热重-红外-质谱联用分析表明,TM211能使PVC更稳定,原因是其降低了PVC中的HCl含量,使其更容易以氯代烃的形式分解.

关键词：桐油增塑剂 PVC D-A反应塑料助剂

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油脂化学反应(Ⅳ)-取代消除与氢化

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化学工程师 2019年第4期33卷 61-64页

作者：李科蒋剑春聂小安中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

本篇主要讲解了有关油脂的取代、消除及氢化反应。取代反应是诸多具体反应的统称(在各篇有分述),本篇对其进行了归纳并简述了后续反应;对于并不常见的消除反应做了简单的讲解;对于早有简述的氢化反应,有针对性的对不饱和键(双键)的催化... 详细信息

本篇主要讲解了有关油脂的取代、消除及氢化反应。取代反应是诸多具体反应的统称(在各篇有分述),本篇对其进行了归纳并简述了后续反应;对于并不常见的消除反应做了简单的讲解;对于早有简述的氢化反应,有针对性的对不饱和键(双键)的催化加氢进行了较为深入的讲解,便于读者深化理解和记忆。

关键词：油脂取代反应消除反应氢化催化加氢

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脱氢枞基伯胺衍生物的合成及其抗癌活性研究

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林产化学与工业 2018年第6期38卷 117-123页

作者：齐志文王成章蒋建新中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以左旋海松酸(0.3 mmol)为原料、三乙胺(TEA)为碱、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂、1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐/4-二甲氨基吡啶(n(PyBOP)∶n(DMAP)=0.03 mmol∶0.01 mmol)为催化剂、乙腈(MeCN)... 详细信息

以左旋海松酸(0.3 mmol)为原料、三乙胺(TEA)为碱、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂、1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐/4-二甲氨基吡啶(n(PyBOP)∶n(DMAP)=0.03 mmol∶0.01 mmol)为催化剂、乙腈(MeCN)为溶剂,简单、高效地合成了脱氢枞基伯胺衍生物:脱氢枞酰胺甲酸(1),脱氢枞酰胺乙酸(2),脱氢枞酰胺丙酸(3),脱氢枞酰胺丁酸(4),并对其结构进行了表征,其中化合物3产率可达78%。经伯胺酰胺化后的化合物3对人胃癌MKN-45细胞株具有较高的增殖抑制活性,IC50值为31.26μmol/L。

关键词：左旋海松酸脱氢枞酸羧基位阻伯胺酰胺化

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松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其动力学研究

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林产化学与工业 2018年第3期38卷 25-32页

作者：张海波蒋建新高宏商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室:江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以双氯芬酸钠、环丙沙星、茶碱为模型药,研究了松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其释放动力学,结果显示:水凝胶的平衡溶胀率随着松香基交联剂FPA-PEG200-AC用量增加而减小,在pH值7.4磷酸缓冲溶液中最大(12 g/g),去离子水中次之,p... 详细信息

以双氯芬酸钠、环丙沙星、茶碱为模型药,研究了松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其释放动力学,结果显示:水凝胶的平衡溶胀率随着松香基交联剂FPA-PEG200-AC用量增加而减小,在pH值7.4磷酸缓冲溶液中最大(12 g/g),去离子水中次之,pH值1.4盐酸溶液中最小;FPA-PEG200-AC用量为0.020 g/mL时,水凝胶对药物负载率最大(10.7%~16.6%)。不同交联剂用量制备的水凝胶的药物释放性能研究结果显示:双氯芬酸钠释放主要集中在1 h内,在3 h内累计释放率基本达到最大值;环丙沙星释放缓慢,8 h后累计释放率达到最大,FPA-PEG200-AC添加量为0.025 g/mL制备的水凝胶对环丙沙星的累计释放率最大,约为99.7%,茶碱在pH值7.4磷酸缓冲液中最大累计释放率均可达到99%,比在pH值1.4盐酸溶液中的累计释放率高。水凝胶的释放动力学模型主要为Higuchi模型(r^2为0.873~0.999)和Korsmeyer-Peppas模型(r^2为0.887~0.999,扩散指数n<0.5,为Fick扩散);当FPA-PEG200-AC用量为0.020、0.030 g/mL时,水凝胶对3种药物的释放机理均为Higuchi模型。

关键词：松香水凝胶溶胀药物释放动力学

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两性高分子表面活性剂CHPDMDHA-g-N,O-CMC的合成、表征及性能

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林产化学与工业 2018年第1期38卷 115-120页

作者：李漫裴立军蔡照胜房桂干盐城工学院化学化工学院江苏盐城224051 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

在25%NaOH溶液催化下,通过3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)与N,O-羧甲基壳低聚糖(N,O-CMC)缩合,得到3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝N,O-羧甲基壳低聚糖(CHPDMDHA-g-N,O-CMC);采用FT-IR和1H NMR表征了产物结构,元... 详细信息

在25%NaOH溶液催化下,通过3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)与N,O-羧甲基壳低聚糖(N,O-CMC)缩合,得到3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝N,O-羧甲基壳低聚糖(CHPDMDHA-g-N,O-CMC);采用FT-IR和1H NMR表征了产物结构,元素分析法确定了产物接枝度(DQ);根据CHPDMDHA-g-N,O-CMC水溶液表面张力随浓度的变化,确定了其临界胶束浓度(CCMC)及对应的表面张力(γCMC);根据振荡乳化法得到的苯/水体系乳状液稳定时间研究了产物的乳化能力。结果表明:对于接枝度分别为18.7%、21.5%和23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其CCMC值分别为4.82×10^(-4)、1.33×10^(-4)和7.50×10^(-5)mol/L,γCMC分别为35.1、33.7和32.7 m N/m;接枝度为23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其1.0 g/L的水溶液与等体积的苯构成的乳液的稳定时间为195 s,大于同等条件下蔗糖酯和单甘酯为乳化剂时形成的乳液。

关键词：接枝改性表面活性乳化性能

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近红外光谱分析杨木-桉木混合纸浆原料

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光谱学与光谱分析 2018年第8期38卷 2400-2406页

作者：吴珽房桂干梁龙邓拥军熊智新中国林业科学研究院林产化学工业研究所国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 南京林业大学轻工科学与工程学院江苏南京210037

近年来,随着林纸一体化战略的推进,多使用混合原料制浆。而混合原料比例及成分含量的快速分析难以实现已成为制约制浆工业发展的瓶颈。为解决此问题,以广泛使用的杨木-桉木混合原料为研究对象,用傅里叶近红外光谱仪采集了131个不同比例... 详细信息

近年来,随着林纸一体化战略的推进,多使用混合原料制浆。而混合原料比例及成分含量的快速分析难以实现已成为制约制浆工业发展的瓶颈。为解决此问题,以广泛使用的杨木-桉木混合原料为研究对象,用傅里叶近红外光谱仪采集了131个不同比例的杨木-桉木混合样品和30个单一杨木、桉木样品的近红外光谱;用化学法测定其综纤维素、聚戊糖及Klason木素含量。因主要化学成分含量的近红外光谱信息集中于7 600~4 000cm^(-1)区间,对该区间的光谱数据进行平滑、标准正态变换和一阶导数的预处理,运用LASSO算法建立了杨木含量与聚戊糖含量模型;对该区间数据进行平滑、标准正态变换和二阶导数预处理后结合LASSO算法建立了综纤维素含量模型;对该区间数据进行平滑、多元信号校正和二阶导数预处理后结合LASSO算法建立了Klason木素含量模型。杨木含量、综纤维素、聚戊糖、Klason木素含量模型的预测均方根误差分别为1.82%,0.52%,0.67%和0.59%;绝对偏差范围分别为-3.01%~2.94%,-0.91%~0.83%,-0.91%~1.07%,-0.79%~0.92%。4种模型的性能总体上略优于传统偏最小二乘法所建的模型且满足实际需求,可以用于工业生产。

关键词：近红外技术 LASSO算法预处理混合原料

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桐油聚酰亚胺酸酐/环氧固化体系动力学模型研究

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热固性树脂 2018年第6期33卷 7-15页

作者：胡芳芳聂小安黄金瑞王义刚中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源利用与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

通过示差扫描量热分析和热重分析以及力学性能测试研究了环氧树脂与自制的N,N-间苯撑双马来酰亚胺型桐油聚酰亚胺酸酐(HVAT酸酐)与N,N-4,4-二苯甲烷双马来酰亚胺型桐油聚酰亚胺酸酐(BMIT酸酐)固化体系的性能及固化反应动力学并与桐油酸... 详细信息

通过示差扫描量热分析和热重分析以及力学性能测试研究了环氧树脂与自制的N,N-间苯撑双马来酰亚胺型桐油聚酰亚胺酸酐(HVAT酸酐)与N,N-4,4-二苯甲烷双马来酰亚胺型桐油聚酰亚胺酸酐(BMIT酸酐)固化体系的性能及固化反应动力学并与桐油酸酐/环氧固化体系作了对比。结果表明:3种体系的表观活化能分别为89.54,85.42和84.78kJ/mol,反应级数均为0.92,最优固化条件为100℃/2h+120℃/2h+150℃/1h。桐油聚酰亚胺酸酐/环氧固化体系的拉伸强度分别为36.42、38.60MPa,弯曲强度分别为57.19、46.68MPa,压缩强度分别为108.15、116.97MPa,剪切强度分别为13.73、15.57MPa,综合力学性能显著强于桐油酸酐/环氧固化体系。HVAT酸酐固化体系的Tg(99.60℃)和BMIT酸酐固化体系的Tg(91.96℃)显著高于桐油酸酐固化体系的Tg(57.63℃),初始热分解温度接近400℃。桐油聚酰亚胺酸酐固化体系具有更好的耐高温性。

关键词：桐油聚酰亚胺酸酐桐油酸酐固化反应动力学拉伸强度弯曲强度压缩强度玻璃化转变温度热稳定性

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有机硅氧烷改性杨木纤维的制备及其表征

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林产化学与工业 2018年第6期38卷 20-26页

作者：马红亮陈健焦健邓拥军孔振武房桂干中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

在卡斯特催化剂作用下,由乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)经硅氢加成反应合成了1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(HTEO),并采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)表征了... 详细信息

在卡斯特催化剂作用下,由乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)经硅氢加成反应合成了1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-[2-(三甲氧基硅烷基)乙基]三硅氧烷(HTEO),并采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)表征了化学结构。以VTMS、HTEO分别对杨木纤维(PWF)进行表面改性,制得两种有机硅氧烷改性杨木纤维VPF和HPF,并利用FT-IR、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)和接触角测量等表征及分析PWF改性前后的结构与表面性能。研究结果表明:杨木纤维经有机硅改性后,有机硅氧烷分子成功接枝到杨木纤维表面,改性杨木纤维的O/C值有所降低,Si含量明显增加,纤维表面变得粗糙,结晶度提高,吸湿性降低,疏水性得到明显提高; HPF的含Si量达5.92%,VPF、HPF的结晶度分别为72.0%和75.6%,相比PWF提高了14.8%和20.6%;水滴在VPF和HPF表面静置480 s后接触角分别为106°和134°。

关键词：有机硅氧烷杨木纤维表面改性疏水性

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1,8-对孟烷二胺高效制备工艺

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林产化学与工业 2018年第6期38卷 59-66页

作者：王婧徐士超曾小静董欢欢蒋建新赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

在密封反应釜中,以1,8-对孟烷二乙酰胺为原料,正丁醇为溶剂,经氢氧化钠催化水解制备得到1,8-对孟烷二胺。当原料为0.1 mol,正丁醇用量为150 m L,原料与氢氧化钠物质的量之比为1∶5,反应温度175℃,体系自发升压至0.35～0.4 MPa,反应时间1... 详细信息

在密封反应釜中,以1,8-对孟烷二乙酰胺为原料,正丁醇为溶剂,经氢氧化钠催化水解制备得到1,8-对孟烷二胺。当原料为0.1 mol,正丁醇用量为150 m L,原料与氢氧化钠物质的量之比为1∶5,反应温度175℃,体系自发升压至0.35～0.4 MPa,反应时间18 h时,原料转化率为100%,产物选择性大于96%,产物GC含量可达96.47%。与常压工艺相比,密封工艺的反应时间缩短了50%,产物选择性提高了20个百分点;并且当投料量扩大到10倍时,仍保持良好的反应效果,还可适当减少溶剂的添加比例。采用减压蒸馏对密封工艺产品进行分离提纯,减压精馏对常压工艺产品进行分离提纯,结果发现:蒸馏方法使产品提纯用时减少了7/8,溶剂回收率提高了5.3个百分点,且可多次重复利用,产品得率提高了55.7个百分点,产品得率可达85.6%,纯度为96.51%。

关键词： 1,8-对孟烷二胺 1,8-对孟烷二乙酰胺碱催化密封水解

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腰果酚光固化材料的研究进展

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林产化学与工业 2018年第6期38卷 1-10页

作者：陈健吴国民霍淑平孔振武中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

光固化涂料具有固化速度快、节能环保等优势,在诸多领域得到应用。天然腰果酚可替代石油基酚类化合物广泛应用于涂料、胶黏剂、聚合物材料等领域。腰果酚含有酚羟基和侧链不饱和双键,具有较高的反应活性,可通过化学改性应用于光固化涂... 详细信息

光固化涂料具有固化速度快、节能环保等优势,在诸多领域得到应用。天然腰果酚可替代石油基酚类化合物广泛应用于涂料、胶黏剂、聚合物材料等领域。腰果酚含有酚羟基和侧链不饱和双键,具有较高的反应活性,可通过化学改性应用于光固化涂料。简单介绍了腰果酚的来源及分子结构,从腰果酚直接紫外光固化、酚羟基改性(酯化和醚化)、侧链改性及复合改性等角度,综述了近年来国内外有关腰果酚光固化材料的研究和应用进展,并展望了腰果酚光固化材料未来研究的热点。

关键词：腰果酚光固化涂料材料

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