检索结果-内蒙古大学图书馆

色谱 2015年第9期33卷 929-933页

作者：姜舸沈爱金郭志谋李秀玲梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

糖类化合物因其极性强,在反相色谱模式下保留较弱,因此常用亲水作用色谱(HILIC)对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象,系统评价了其在Click TE-Cys亲水色谱柱上的保留行为,分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对... 详细信息

糖类化合物因其极性强,在反相色谱模式下保留较弱,因此常用亲水作用色谱(HILIC)对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象,系统评价了其在Click TE-Cys亲水色谱柱上的保留行为,分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对其保留行为的影响。实验证明:9种糖类化合物按极性由小到大的顺序依次从Click TE-Cys色谱柱上被洗脱下来。随着有机相比例的增加,糖类化合物的保留增强;随着盐浓度的增加,除唾液酸外的糖类化合物的保留增强。用顶替-吸附液相相互作用模型模拟了糖类化合物在HILIC上的保留行为,采用保留方程ln k=a+bln CB+cCB描述HILIC的保留规律,对HILIC的保留值进行多元线性回归。结果表明糖类化合物在Click TE-Cys色谱柱上的保留行为符合HILIC的保留规律。

关键词：两性离子固定相亲水作用色谱 Click TE-Cys色谱柱保留行为糖类化合物

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基于多面体低聚倍半硅氧烷杂化整体柱的制备及应用

基于多面体低聚倍半硅氧烷杂化整体柱的制备及应用

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第11届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：欧俊杰张海洋林辉王红卫刘忠山邹汉法中国科学院分离分析化学重点实验室大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心辽宁大连 116023 中国科学院分离分析化学重点实验室大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心辽宁大连 116023 中国科学院研究生院北京 100039 西北大学化学与材料科学学院西安 710069 中国科学院分离分析化学重点实验室大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心辽宁大连 116023 中国科学院研究生院北京 100039

多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxane,POSS) 作为一种新型纳米结构材料,由它构成的材料具有高硬度和高热稳定性等特性.本文主要以POSS 试剂为原料,成功采用开环聚合法和巯基-烯点击聚合法系统制备了多种新型杂... 详细信息

多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxane,POSS) 作为一种新型纳米结构材料,由它构成的材料具有高硬度和高热稳定性等特性.本文主要以POSS 试剂为原料,成功采用开环聚合法和巯基-烯点击聚合法系统制备了多种新型杂化整体柱.

关键词：有机-硅胶杂化整体柱多面体寡聚倍半硅烷环氧-胺开环聚合反应巯基点击聚合反应毛细管液相色谱

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新型色谱分离材料与中药分离分析

新型色谱分离材料与中药分离分析

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中国化学会第30届学术年会

作者：梁鑫淼郭志谋刘艳芳金红利中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁省大连市中山路457号116023

中药是我国传统医学和传统文化的瑰宝，具有数千年的悠久历史，为中华民族的繁衍生息发挥了不可替代的作用。目前，由于物质基础研究薄弱，中药的药效物质和药理作用尚不明确，其发展严重受限。长期以来，中药物质基础研究是中药研究领... 详细信息

中药是我国传统医学和传统文化的瑰宝，具有数千年的悠久历史，为中华民族的繁衍生息发挥了不可替代的作用。目前，由于物质基础研究薄弱，中药的药效物质和药理作用尚不明确，其发展严重受限。长期以来，中药物质基础研究是中药研究领域中的热点问题之一。中药具有多成分的特点，所含化学成分多达数百种甚至上千种，给中药物质基础研究带来巨大的挑战和困难。因此，需发展高效的分离分析方法，解决中药化学成分的难分离问题，为中药物质基础研究奠定基础。近年来，随着高效液相色谱技术的不断发展，中药分离分析的新思路、新方法不断涌现，中药的物质基础研究取得了较大进展。本文将介绍基于新型色谱固定相的中药分离分析新技术，并举例说明其在中药物质基础研究中的重要作用。

关键词：中药物质基础研究分离分析新型色谱固定相新方法

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整体蛋白质稳定同位素标记策略及其在规模化定量分析中的应用

整体蛋白质稳定同位素标记策略及其在规模化定量分析中的应用

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中国化学会第30届学术年会

作者：王方军刘哲益邹汉法中国科学院分离分析化学重点实验室国家色谱中心中国科学院大连化学物理研究所大连市中山路457号116023

稳定同位素标记策略在基于酶解肽段的蛋白质组学定量分析中得到了广泛应用，一次分析可对超过5000个蛋白质实现精确定量。基于肽段的蛋白质组学策略只能检测蛋白质的部分序列，无法对蛋白质的不同变体进行精确分析。近年来，针对完整蛋... 详细信息

稳定同位素标记策略在基于酶解肽段的蛋白质组学定量分析中得到了广泛应用，一次分析可对超过5000个蛋白质实现精确定量。基于肽段的蛋白质组学策略只能检测蛋白质的部分序列，无法对蛋白质的不同变体进行精确分析。近年来，针对完整蛋白质的蛋白质组学策略得到了快速发展。

关键词：整体蛋白质稳定同位素化学标记蛋白质组学液相色谱-质谱联用

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替代模板分子印迹聚合物的制备及其用于人尿、牛血清和啤酒中7种双酚类物质的选择性固相萃取

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色谱 2015年第5期33卷 468-474页

作者：杨甲甲李云王金成孙晓丽陈吉平中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、... 详细信息

以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg／L。结果表明，7种 BPs在0.02~2 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.9998；空白样品中加标水平为100和500μg／L的回收率范围为90.1％~107.1％，相对标准偏差（ RSD）不高于8.1％。该方法简便、准确、灵敏、可靠，可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。

关键词：替代模板分子印迹聚合物固相萃取高效液相色谱双酚类物质人尿牛血清啤酒

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一种位点注释的蛋白质数据库用于磷酸化肽段的鉴定

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色谱 2015年第1期33卷 10-16页

作者：程凯王方军边阳阳叶明亮邹汉法中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

磷酸化修饰的分析一直是蛋白质组学研究的热点之一。在鸟枪法的蛋白质组学研究中,通过在数据库检索中设定磷酸化为可变修饰可以直接鉴定磷酸化修饰的位点。但是翻译后修饰的引入会增加数据检索空间,造成鉴定灵敏度的降低。为了解决这一... 详细信息

磷酸化修饰的分析一直是蛋白质组学研究的热点之一。在鸟枪法的蛋白质组学研究中,通过在数据库检索中设定磷酸化为可变修饰可以直接鉴定磷酸化修饰的位点。但是翻译后修饰的引入会增加数据检索空间,造成鉴定灵敏度的降低。为了解决这一问题,我们构建了一种位点注释的数据库,这种数据库包含蛋白质的磷酸化位点信息,并开发了一种新的数据库检索策略用于磷酸化肽段的可靠鉴定。用不同类型的数据作为分析对象,通过Mascot检索软件对这种新的数据库检索策略进行了考察,证明了这种方法在保证鉴定结果可靠性的前提下提高了磷酸化肽段鉴定的灵敏度。

关键词：蛋白质组学磷酸化检索空间位点注释

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定大鼠血浆中的N6-羟苄腺苷

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色谱 2015年第7期33卷 699-703页

作者：唐春兰王莉程孟春刘欣欣肖红斌中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

建立了测定大鼠血浆中N6-羟苄腺苷的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析方法,并应用于N6-羟苄腺苷药代动力学研究。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm)对目标物分离,以0.2%(v/v)甲酸水溶液和... 详细信息

建立了测定大鼠血浆中N6-羟苄腺苷的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析方法,并应用于N6-羟苄腺苷药代动力学研究。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm)对目标物分离,以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;以6-苄氨基嘌呤作为内标,在电喷雾离子源正离子模式下进行定量分析。结果表明:N6-羟苄腺苷在0.625~160 ng/mL的范围内线性关系良好(r>0.99);方法的回收率在88.41%~108.26%之间;检出限达到0.1 ng/mL;日内和日间准确度(以RE计,RE=(测定浓度-加标浓度)/加标浓度×100%)均在±15%之内,精密度(以RSD计)均小于6%。该方法选择性好,灵敏度高,重现性好,结果准确,可用于N6-羟苄腺苷的血药浓度监测及药代动力学研究。

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 N6-羟苄腺苷药代动力学大鼠血浆

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基于Thiol-Click-COOH固相萃取的蟾蜍二烯内酯的类分离研究

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中国科学：化学 2015年第7期45卷 725-732页

作者：张云李晓龙刘艳芳沈爱金梁鑫淼中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所大连116023 中国科学院大学北京100049

本文建立了蟾蜍二烯内酯类化合物类分离的固相萃取（SPE）新方法,通过新型材料Thiol-Click-COOH将蟾皮总样中的蟾蜍二烯内酯类化合物分成蟾毒配基类（AAUBs）和蟾蜍毒素类（AACBs）.首先,通过高效液相色谱（HPLC）以台阶等度洗脱方式对... 详细信息

本文建立了蟾蜍二烯内酯类化合物类分离的固相萃取（SPE）新方法,通过新型材料Thiol-Click-COOH将蟾皮总样中的蟾蜍二烯内酯类化合物分成蟾毒配基类（AAUBs）和蟾蜍毒素类（AACBs）.首先,通过高效液相色谱（HPLC）以台阶等度洗脱方式对SPE方法的可行性进行评估,结果证明该方法可行;其次,通过200 mg的SPE小柱考察了添加剂、最大上样量及回收率.结果发现,添加少量醋酸有利于AACBs类化合物的保留,最大上样量为3%,回收率在96.6%~99.6%之间,相对标准偏差为1.6%.最后,运用该方法对蟾皮中的蟾蜍二烯内酯总样进行了类分离.淋洗液经高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）分析,两类化合物被完全分离,共得到组分AAUBs色谱峰24个,组分AACBs色谱峰20个,比总样色谱峰多出17个,解决了两类成分在反相色谱上共流出的问题.该方法淋洗液为乙醇-甲酸体系,不含水和盐,后处理方便.

关键词：蟾蜍二烯内酯 Thiol-Click-COOH 固相萃取类分离

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基于多面体低聚倍半硅氧烷杂化整体柱的制备及应用

基于多面体低聚倍半硅氧烷杂化整体柱的制备及应用

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中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：欧俊杰张海洋林辉王红卫刘忠山邹汉法中国科学院分离分析化学重点实验室大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心中国科学院研究生院西北大学化学与材料科学学院

多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxane,POSS)作为一种新型纳米结构材料,由它构成的材料具有高硬度和高热稳定性等特性。本文主要以POSS试剂为原料,成功采用开环聚合法和巯基-烯点击聚合法系统制备了多种新型杂化... 详细信息

多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxane,POSS)作为一种新型纳米结构材料,由它构成的材料具有高硬度和高热稳定性等特性。本文主要以POSS试剂为原料,成功采用开环聚合法和巯基-烯点击聚合法系统制备了多种新型杂化整体柱。首先采用基于膦催化的

关键词：有机–硅胶杂化整体柱多面体寡聚倍半硅烷环氧–胺开环聚合反应巯基点击聚合反应毛细管液相色谱

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气相色谱-质谱-自动质谱解卷积技术在沉积物和污泥中有机污染物非靶标筛查中的应用

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色谱 2015年第12期33卷 1294-1300页

作者：王刚马慧莲王龙星陈吉平侯晓虹沈阳药科大学辽宁沈阳110016 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的,建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次,每次20 min,提取液经凝胶渗透色谱（GPC）和硅胶层析柱净... 详细信息

以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的,建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次,每次20 min,提取液经凝胶渗透色谱（GPC）和硅胶层析柱净化,再用3 g铜粉超声10 min除硫。前处理方法的重复性（RSD,n=5）为5.8%～14.9%。采用自动质谱解卷积软件（AMDIS）和标准谱库定性鉴别出所含的有机物。在两类样品中共鉴别出290种有机污染物,其中沉积物样品中190种,污泥样品中153种。鉴别出的污染物包括美国环境保护署（EPA）优先控制污染物、药物和除草剂等新型污染物、抗氧化剂、中间体、有机溶剂及化工原料等。该方法灵敏度高,重复性好,可用于复杂基质样品中有机污染物的非靶标筛查。

关键词：气相色谱-质谱自动质谱解卷积环境污染物沉积物污泥非靶标筛查

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