检索结果-内蒙古大学图书馆

中国粮油学报 2023年第8期38卷 235-243页

作者：傅纤雯金铭浩花磊李海洋许光治倪勤学高前欣张有做王艳浙江农林大学食品与健康学院杭州311300 中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所大连116023 浙江骄栀科技有限公司杭州311300

建立了高气压光电离飞行时间质谱(HPPI-TOFMS)对油脂中挥发性有机物(VOCs)的快速分析方法,1.5 min内即可获得不同油品的VOCs指纹图谱。以特级初榨橄榄油(EVOO)的掺假鉴别为例,利用OPLS-DA的S-plot曲线,获得其他3种低价植物油(精炼菜籽油... 详细信息

建立了高气压光电离飞行时间质谱(HPPI-TOFMS)对油脂中挥发性有机物(VOCs)的快速分析方法,1.5 min内即可获得不同油品的VOCs指纹图谱。以特级初榨橄榄油(EVOO)的掺假鉴别为例,利用OPLS-DA的S-plot曲线,获得其他3种低价植物油(精炼菜籽油,r-RO;花生油,PO;芳香菜籽油,f-RO)与EVOO相区别的特征VOCs。基于每种油品的特征VOCs,实现盲样的定性鉴别。对EVOO中分别掺入r-RO,PO和f-RO的二元掺假混合物进行HPPI-TOFMS分析,构建掺假浓度和特征VOCs信号强度之间的线性方程,对盲样的掺假浓度进行定量预测,3种盲样的“总-平均预测偏差绝对值的平均值”均位于3%以内,体现了该方法的可靠性和准确性。HPPI-TOFMS无需样品前处理,操作简单,分析快速,环境友好,可实现食用油掺假的快速定性定量鉴别,有望应用于海量市场样品的高通量筛查。

关键词：高气压光电离飞行时间质谱食用油掺假快速定性定量鉴别

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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的赤芍单萜类成分研究

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中国中药杂志 2023年第4期48卷 1005-1013页

作者：何潇伍慧敏熊乐乐金红利刘艳芳沈爱金梁鑫淼江西省中药药效物质基础重点实验室赣江中药创新中心江西南昌330000 中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对赤芍药材的单萜类化学成分进行定性研究。采用C18HD色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱... 详细信息

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对赤芍药材的单萜类化学成分进行定性研究。采用C18HD色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃;质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下分别采集数据。应用Qualitative Analysis 10.0软件进行数据处理,结合对照品、裂解规律及文献质谱数据信息进行比对确认,从赤芍提取液中共鉴定出41个单萜类化合物,其中8个化合物为首次在该植物中发现,其中1个推测为新化合物5″-O-甲基没食子酰芍药苷或其位置异构体。该方法实现了赤芍单萜类化学成分的快速鉴定,为赤芍的质量控制及进一步的药效研究提供了物质基础的科学依据。

关键词：赤芍 UPLC-Q-TOF-MS 裂解规律笼状蒎烷型单萜

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离子漏斗聚焦光电离质谱仪的研制及其在大气苯系物在线监测中的应用

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分析化学 2022年第10期50卷 1456-1464页

作者：李函蔚蒋吉春杨明樊志刚张栢茂田地花磊李海洋吉林大学仪器科学与电气工程学院中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室大连大学环境与化学工程学院中国科学院大学

大气苯系物具有较高的光化学反应活性和生物毒性，是最重要的大气挥发性有机污染物之一，然而其浓度低，时空变化快，对其进行实时准确的定量监测极具挑战。真空紫外光电离（VUV-PI）质谱技术是苯系物在线监测常用的分析方法，但目前常... 详细信息

大气苯系物具有较高的光化学反应活性和生物毒性，是最重要的大气挥发性有机污染物之一，然而其浓度低，时空变化快，对其进行实时准确的定量监测极具挑战。真空紫外光电离（VUV-PI）质谱技术是苯系物在线监测常用的分析方法，但目前常用的VUV-PI电离源无法有效利用源内产生的离子，制约了灵敏度的进一步提升。本研究设计了一台新型离子漏斗聚焦光电离源-飞行时间质谱仪（IFPI-TOFMS）,通过在电离源内引入射频离子漏斗聚焦技术，将源内离子传输效率提升了26～37倍，在5 s内，对异戊二烯、苯、甲苯、苯乙烯、对二甲苯、三甲苯和柠檬烯7种化合物的检出限（LODs）分别达到34.3×10-12、 7.9×10-12、 7.0×10-12、 9.4×10-12、 7.7×10-12、 10.6×10-12和13.7×10-12（V/V）,并且具有2～3个量级的线性范围，线性相关系数（R2）均大于0.99。IFPI-TOFMS具有较好的稳定性，12 h连续监测的相对标准偏差（RSD）小于3%。利用所设计的IFPI-TOFMS对大连市区大气苯系物进行在线监测，结果表明，IFPI-TOFMS可在5 s内实现大气中10-12（V/V）量级苯系物的高灵敏度实时在线定量监测，在大气环境监测领域具有潜在的应用价值和广阔的发展前景。

关键词：光电离飞行时间质谱离子漏斗大气苯系物在线监测

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选择性催化还原装置对固体废物焚烧过程挥发性有机物排放的影响

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环境化学 2022年第5期41卷 1530-1537页

作者：马慧莲张海军李德意赵亮曲健田洪旭王胜陈吉平中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室大连116023

在某一大型医疗废物焚烧系统研究了选择性催化还原(SCR)装置的运行温度(200—350℃)对挥发性有机物(VOCs)大气排放的影响.采用固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法对SCR装置进口和出口处烟气中的VOCs进行分析.在焚烧烟气中共鉴定出46种VOCs... 详细信息

在某一大型医疗废物焚烧系统研究了选择性催化还原(SCR)装置的运行温度(200—350℃)对挥发性有机物(VOCs)大气排放的影响.采用固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法对SCR装置进口和出口处烟气中的VOCs进行分析.在焚烧烟气中共鉴定出46种VOCs,包括烷烃、烯烃、卤代烃、芳烃、醇、酮、醚、醛、酚、脂肪酸、脂肪酸酯、酰胺、硅氧烷和腈类化合物.在SCR装置进口烟气中鉴定出VOCs的总浓度均值为313.3μg·m^(-3).SCR装置的运行导致VOCs的大气排放浓度明显增加.当SCR装置运行温度为200℃和250℃时,排放烟气中鉴定出VOCs的总浓度均值分别增加了0.8倍和5.0倍.SCR装置的运行也显著改变了焚烧烟气中VOCs的组成分布.当SCR装置运行温度为200℃时,出口烟气中含氧VOCs的浓度大幅增加,尤其是酮和脂肪酸.当SCR装置运行温度为250℃和350℃时,排放烟气中鉴定出烷烃的平均浓度分别增加了15.6倍和3.7倍.导致SCR装置出口烟气中VOCs增加的主要原因可能为:VOCs没有被完全降解,半挥发性有机物经SCR催化剂催化后形成分子量更小的VOCs,较高的运行温度促进了VOCs从颗粒相向气相中迁移.

关键词：挥发性有机物固体废物焚烧选择性催化还原烟气

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辽东湾沉积物中有机磷酸酯的分布特征及生态风险评价

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海洋环境科学 2025年第2期44卷 224-235页

作者：刘善斌曲健刘星田洪旭高媛陈吉平大连市生态环境事务服务中心辽宁大连116023 中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 国家海洋环境监测中心辽宁大连116023

有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)具有成本低、增塑性佳以及阻燃性能良好等特点,常作为功能型添加剂被广泛应用于阻燃剂、消泡剂和增塑剂等不同行业产品中。OPEs可通过生产、使用或废弃物处置过程进入环境介质。海洋是污染物的... 详细信息

有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)具有成本低、增塑性佳以及阻燃性能良好等特点,常作为功能型添加剂被广泛应用于阻燃剂、消泡剂和增塑剂等不同行业产品中。OPEs可通过生产、使用或废弃物处置过程进入环境介质。海洋是污染物的汇,OPEs在海洋介质中的分布特征及生态风险需重点关注。本研究采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对辽东湾沉积物样品中的29种OPEs进行了定量分析,其中15种为新兴OPEs(eOPEs)。结果表明,辽东湾沉积物中OPEs的浓度范围为4.76~24.88 ng/g,eOPEs的浓度范围为0.020~2.605 ng/g,对OPEs总浓度贡献较低。应用沉积物样品中OPEs浓度并结合其毒理学阈值进行了初步风险评估。磷酸三(2-氯乙基)酯[tris(2-chloroethyl)phosphate,TCEP]对底栖生物的风险熵值(risk quotient,RQ)较高,最高为0.52,已经达到中等风险水平。磷酸三(2-氯丙基)酯[tris(1-chloro-2-propyl)phosphate,TCIPP]、磷酸三对甲苯酯(trip-cresyl phosphate,T4MPP)、磷酸三正丁酯(tri-n-butyl phosphate,TNBP)、磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)、磷酸三间甲苯酯(tri-m-cresyl phosphate,T3MPP)和磷酸甲苯二苯酯(cresyl diphenyl phosphate,CDPP)在全部或部分沉积物样品中也达到低风险水平。通过相关性分析和主成分分析,判断OPEs主要来源为附近工业排放、地面径流及大气沉降过程。

关键词：有机磷酸酯辽东湾沉积物分布特征风险评估

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基于聚吡咯气凝胶快速检测环境中的三乙胺气体

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分析化学 2021年第11期49卷 1873-1880页

作者：常俊玉胡琪支慧冯亮中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大学

采用静置法制备得到聚吡咯（PPy）气凝胶材料,以PPy气凝胶材料作为传感膜涂覆于带有金电极的陶瓷管表面,组装得到薄膜型三乙胺的室温快速检测传感器。利用X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜和中孔物理吸附仪对所制备材料的组成... 详细信息

采用静置法制备得到聚吡咯（PPy）气凝胶材料,以PPy气凝胶材料作为传感膜涂覆于带有金电极的陶瓷管表面,组装得到薄膜型三乙胺的室温快速检测传感器。利用X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜和中孔物理吸附仪对所制备材料的组成和形貌进行了表征。以静态配气的气体实验箱探究了空气背景下聚吡咯敏感薄膜对三乙胺气体的气敏特性和传感机理,测试了传感器对三乙胺气体的动态响应、选择性、湿度特性、灵敏特性和稳定性等性能。结果表明,室温条件下,聚吡咯气凝胶传感器对三乙胺表现出快速（响应时间约70 s）和灵敏的响应,传感器对100μL/L三乙胺的响应值（ΔR/Ra）约为26%。室温条件下此传感器对三乙胺的检出限为60 nL/L,可实现对微量三乙胺的检测。此传感器对10～100μL/L范围内的三乙胺气体具有良好的线性响应（R2=0.999）,可以实现对三乙胺的定量检测,相对于常见的有机挥发性气体（VOCs）,表现出对三乙胺优异的选择性。本研究为复杂环境检测和食品安全中三乙胺传感器的研究提供了参考。

关键词：聚吡咯气凝胶气体传感器三乙胺快速检测

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故宫养心殿佛塔鎏金铜钉涂层成分分析

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分析化学 2022年第9期50卷 1407-1417页

作者：魏乐金高娃丁俊杰郭志谋故宫博物院文保科技部中国科学院大连化学物理研究所.中国科学院分离分析化学重点实验室赣江中药创新中心

在对故宫养心殿西暖阁佛堂佛塔进行修复清洗时，发现鎏金铜钉外涂有一层特殊黑红色材质。涂层材质经甲醇/酸提取，采用液相色谱-质谱(LC-MS)法进行检测分析，同时结合X射线荧光能谱仪、 X射线衍射仪及显微红外光谱仪，对其成分及上染工... 详细信息

在对故宫养心殿西暖阁佛堂佛塔进行修复清洗时，发现鎏金铜钉外涂有一层特殊黑红色材质。涂层材质经甲醇/酸提取，采用液相色谱-质谱(LC-MS)法进行检测分析，同时结合X射线荧光能谱仪、 X射线衍射仪及显微红外光谱仪，对其成分及上染工艺进行分析。分析结果表明，无机矿物主要成分含有石膏、石英和碳酸钙，还检测到锈蚀产物氯铜矿、氯化亚铜及草酸钙，植物胶作为调和剂。LC-MS分析结果表明，该铜钉采用紫檀作为显色物质进行上色，这种上色技巧使铜钉外观与紫檀佛塔浑然天成。本研究为混合材质类文物的分析提供了参考。

关键词：鎏金铜钉液相色谱-质谱紫檀文物

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基于质谱数据的计算代谢组学方法学研究进展

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中国科学：化学 2022年第9期52卷 1580-1591页

作者：杨军刘心昱许国旺中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所大连116023 中国科学院大学北京100049 辽宁省代谢组学重点实验室大连116023

代谢组学旨在对代谢组进行全景的分析,从而发现生物现象或规律.由于代谢物的种类和数量都非常庞大,对代谢组的分析高度依赖于分析仪器和方法.质谱是代谢组分析最有用的工具,超高效液相色谱-高分辨质谱可以从生物样品中获得大量的代谢物... 详细信息

代谢组学旨在对代谢组进行全景的分析,从而发现生物现象或规律.由于代谢物的种类和数量都非常庞大,对代谢组的分析高度依赖于分析仪器和方法.质谱是代谢组分析最有用的工具,超高效液相色谱-高分辨质谱可以从生物样品中获得大量的代谢物离子特征,获得丰富的代谢组信息,但如何对质谱数据进行挖掘和利用仍面临极大的挑战.计算代谢组学可以充分利用质谱采集的数据,结合统计、化学计量学、人工智能等方法实现对代谢组学数据的高效处理和分析,推动代谢组学的发展.本文在给出代谢组数据特点的基础上,综述了数据驱动的计算代谢组学方法学进展,包括特征提取、代谢物的注释和鉴定,并简要介绍了知识辅助的计算代谢组学方法,最后对计算代谢组学方法学下一步的发展进行了展望.

关键词：计算代谢组学质谱特征提取代谢物注释与鉴定

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开放性实验:基于超高效液相色谱-串联质谱法的甲状腺癌组织切片蛋白质组定量分析

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色谱 2025年第3期43卷 275-282页

作者：李一岚袁辉明曹竞天郑怡迪李兰高培峰北京理工大学分析测试中心北京102488 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 北京理工大学求是书院北京102488 北京理工大学北京书院北京102488

开放性实验课程是培养本科生实践能力、创新思维和团队协作精神的重要手段。本项目基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)在蛋白质组前沿领域的研究,设计了一个本科生开放性实验,即基于UHPLC-MS/MS完成甲状腺癌组织切片蛋白质组... 详细信息

开放性实验课程是培养本科生实践能力、创新思维和团队协作精神的重要手段。本项目基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)在蛋白质组前沿领域的研究,设计了一个本科生开放性实验,即基于UHPLC-MS/MS完成甲状腺癌组织切片蛋白质组定量分析。首先,评价不同蛋白质裂解液对蛋白质的提取能力,以筛选适当的试剂用于蛋白质组样品预处理,可培养学生的动手能力和科研思维。其次,优化液相色谱-质谱采集方法,实现蛋白质组的深度覆盖分析,加深学生对于液相色谱-质谱技术的认识。最后,将该方法用于石蜡包埋甲状腺乳头状癌组织切片样品蛋白质组定量分析,发现了33个差异蛋白质,展示出在疾病分型方面的应用潜力。该开放性实验将仪器分析、分析化学和生物化学三门课程理论与实验相关知识交叉融合在一起,将科研思路和创新理念渗透给本科生。以进行大型仪器操作和创新性实验的形式帮助学生拓展巩固理论知识,有助于学生形成系统化知识体系,增强其对相关领域知识的整体把握,激发本科生科学研究的兴趣,开拓创新思维,增加团队合作精神。

关键词：液相色谱质谱蛋白质组学无标记定量实验教学

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基于修饰组和探针分子的重要途径代谢物筛选和注释新方法

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色谱 2022年第9期40卷 788-796页

作者：李在芳郑福建夏悦怡张秀琼王鑫欣赵春霞赵欣捷路鑫许国旺中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁省代谢组学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

植物次生代谢物在抵御生物/非生物胁迫、生物间互作以及信息传递等方面发挥重要作用,次生代谢途径解析对植物分子育种、天然产物合成等方面具有重要意义。液相色谱-高分辨串联质谱(LC-HRMS/MS)为次生代谢物鉴定及途径表征提供了技术手... 详细信息

植物次生代谢物在抵御生物/非生物胁迫、生物间互作以及信息传递等方面发挥重要作用,次生代谢途径解析对植物分子育种、天然产物合成等方面具有重要意义。液相色谱-高分辨串联质谱(LC-HRMS/MS)为次生代谢物鉴定及途径表征提供了技术手段。非靶向LC-HRMS/MS方法可获得丰富的质谱信号,包括一级质谱和二级质谱(MS,MS/MS),但受质谱数据库规模以及次生代谢物复杂性的制约,次生代谢物注释十分困难。该研究以玉米叶片中苯丙烷途径代谢物为例,发展用于非靶向代谢组数据中重要途径代谢物的高效筛选和注释新方法。首先,利用公共代谢途径数据库及文献获取参与苯丙烷代谢途径的61种修饰反应类型,进而从非靶向实验数据中筛选出修饰代谢组。其次,获取开源串联质谱数据中的苯丙烷类化合物作为探针分子,构建探针分子质谱数据库。将探针分子与修饰代谢组共建分子网络,锁定目标途径代谢物并注释结构。该方法在正、负离子模式下分别筛选出玉米叶片中392个和417个苯丙烷途径候选代谢物,去冗余后共注释出129个代谢物,涉及苯丙烷代谢的主要分支途径,如黄酮途径的8个类黄酮、19个氧苷类黄酮和32个碳苷类黄酮,31个羟基肉桂酸途径代谢物以及22个木脂素途径代谢物;其中26个在PubChem和SciFinder数据库中未见收录。该研究利用探针分子结合修饰组可快速锁定途径代谢物,且有助于快速、准确的网络传播注释,可显著提高目标途径代谢物筛选与注释效率,为植物次生代谢途径的深入解析提供分析手段。

关键词：液相色谱-高分辨串联质谱修饰代谢组次生代谢物探针分子注释

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