检索结果-内蒙古大学图书馆

食品安全质量检测学报 2022年第17期13卷 5586-5594页

作者：郎爽贾丽周慧娟冯月超李杨冯海静北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

金纳米粒子(gold nanoparticle,AuNPs)是一种有着良好的光学性质,具有类似天然酶活性的纳米材料,通过改变AuNPs的尺寸、形貌,进行表面修饰,优化局部环境及改变催化条件等手段,可以改变AuNPs聚集状态,其吸收峰发生变化,从而引起溶液颜色... 详细信息

金纳米粒子(gold nanoparticle,AuNPs)是一种有着良好的光学性质,具有类似天然酶活性的纳米材料,通过改变AuNPs的尺寸、形貌,进行表面修饰,优化局部环境及改变催化条件等手段,可以改变AuNPs聚集状态,其吸收峰发生变化,从而引起溶液颜色发生改变,也可以改变AuNPs的类酶活性,促进有机底物发生颜色变化,提高方法的灵敏度。基于AuNPs的比色法以其操作简便、可视性强、灵敏度高、检测成本低等优点在食品快速检测中有着很大的优势,尤其是近年来随着纳米技术的快速发展,此方法成为食品安全检测领域的研究热点。本文介绍了AuNPs的制备方法,总结了基于AuNPs的比色法的显色机制,重点介绍了近年来此方法在食品安全检测中的最新应用进展,主要包括金属离子、农兽药残留、真菌毒素、微生物等检测方法的最新研究成果,对两种显色机制的基于AuNPs的比色法在食品安全检测中的应用进行了对比,就目前存在的问题提出建议,对未来发展前景作了简要展望,以期将此方法更好地应用于食品快速检测及现场风险筛查,及时、快速、有效地从源头确保食品安全。

关键词：金纳米粒子比色法食品安全

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X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 750-754页

作者：赵婷池海涛刘奕忍高峡黄瞾张梅李琴梅北京市理化分析测试中心北京100089 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感... 详细信息

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用X射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙(Ca)、铁(Fe)、钌(Ru)、钼(Mo)元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%~10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%~4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明:X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱微区电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 保健食品

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高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃

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色谱 2021年第8期39卷 905-912页

作者：刘玲玲李冰宁武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京100094

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,... 详细信息

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。

关键词：高效液相色谱-气相色谱在线联用饱和烃芳香烃土壤

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超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚

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中国调味品 2023年第11期48卷 157-163页

作者：王建凤冯月超周欣燃张怡楚弘宇王颖杨志超刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京农学院食品科学与工程学院北京100096 北京建筑大学建筑结构与环境修复功能材料北京市重点实验室北京100044

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的分析方法,并对市售的44种调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的含量进行了调研。样品用含5%甲酸的乙醇溶液提取,经C 18、GCB以及EMR填料净化后,运用ACQUITY UPLC HSS T3... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的分析方法,并对市售的44种调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的含量进行了调研。样品用含5%甲酸的乙醇溶液提取,经C 18、GCB以及EMR填料净化后,运用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,去甲乌药碱、曲托喹酚在0.05~5.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.995,去甲乌药碱在辣椒、辣酱、火锅底料、八角基质中的检出限和定量限分别为0.10,0.50μg/kg,在花椒和胡椒基质中的检出限和定量限分别为5.0,25.0μg/kg,而曲托喹酚的检出限和定量限在6类基质中一致,分别为0.03,0.10μg/kg,两种物质的平均回收率介于83.7%~118%之间,相对标准偏差小于16%,所调研的市售调味品中,均未检出曲托喹酚,70.4%样品中检出去甲乌药碱,含量介于0.56~1962μg/kg之间。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法调味品去甲乌药碱曲托喹酚食源性兴奋剂

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基于高效液相色谱-气相色谱联用技术的矿物油分析研究进展

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分析化学 2021年第3期49卷 341-349页

作者：武彦文李冰宁刘玲玲欧阳杰北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系

近年来,利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)分析矿物油的研究发展迅速。矿物油源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为烷烃和芳烃两大类。矿物油可通过多种途径迁移至食品和环境中,影响人类健康,然而其分... 详细信息

近年来,利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)分析矿物油的研究发展迅速。矿物油源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为烷烃和芳烃两大类。矿物油可通过多种途径迁移至食品和环境中,影响人类健康,然而其分析检测面临较大挑战。HPLC-GC(配备氢火焰离子化检测器)通过将净化、分离与检测相结合,很好地解决了矿物油分析中的选择性和灵敏度等问题。该技术的核心是通过保留间隙、Y形件接口和溶剂蒸气排出实现了GC大体积进样,将常规HPLC的洗脱流分全部转移至GC分析,将矿物油的分析灵敏度提高了两个数量级以上;同时避免了分析过程的污染引入,保证了分析的重现性和准确度。本文详细阐述了HPLC-GC的发展历程以及HPLC与GC分析条件的相互匹配,评述了基于HPLC-GC联用技术的干扰物去除与矿物油富集方法,并对HPLC-GC在矿物油分析中应用前景和发展趋势进行了展望。

关键词：高效液相色谱-气相色谱联用矿物油食品分析干扰物评述

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白酒食品安全国家标准行业适用性评价研究

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中国食品卫生杂志 2021年第1期33卷 109-113页

作者：陈婷杨志超刘艳赵洪静乔志勇白鸿北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 国家市场监督管理总局食品审评中心北京100070

目的对现行有效的白酒食品安全国家标准实施的科学性和实用性进行系统评价。方法基于风险分析框架,采用问卷调查、企业走访、召开专家座谈会结合白酒食品安全风险监测与监督抽检数据分析,从标准的科学性、可行性和必要性三个维度对白酒... 详细信息

目的对现行有效的白酒食品安全国家标准实施的科学性和实用性进行系统评价。方法基于风险分析框架,采用问卷调查、企业走访、召开专家座谈会结合白酒食品安全风险监测与监督抽检数据分析,从标准的科学性、可行性和必要性三个维度对白酒食品安全国家标准的行业适用性进行系统评价。结果绘制了白酒食品安全国家标准行业适用性评价雷达图。通过行业适用性评价,对白酒产品专项卫生规范、检验方法标准的修订等提出参考建议。结论建议完善白酒产品卫生规范,建立高效的检验方法,对不锈钢容器贮存的白酒中的镍、铬迁移量开展风险评估。

关键词：白酒食品安全国家标准风险分析行业适用性

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产气荚膜梭菌质控样品的研制

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食品安全质量检测学报 2021年第10期12卷 4274-4279页

作者：任敏刘悦王秋水邓婕马凯左嘉袁立艳高丽娟北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

目的制备产气荚膜梭菌质控菌株质控样品。方法将产气荚膜梭菌菌悬液于36℃厌氧培养至浓度为107 CFU/mL,以10%(m/m,下同)脱脂奶粉、5%海藻糖、5%蔗糖、1%谷氨酸钠、0.5%抗坏血酸钠为菌体保护剂,使用冷冻干燥法制备冻干菌剂。依据CNAS-CL0... 详细信息

目的制备产气荚膜梭菌质控菌株质控样品。方法将产气荚膜梭菌菌悬液于36℃厌氧培养至浓度为107 CFU/mL,以10%(m/m,下同)脱脂奶粉、5%海藻糖、5%蔗糖、1%谷氨酸钠、0.5%抗坏血酸钠为菌体保护剂,使用冷冻干燥法制备冻干菌剂。依据CNAS-CL03-A001:2019《能力验证提供者认可准则在微生物领域的应用说明》,通过均匀性、运输稳定性、储藏稳定性等指标对制备出的菌剂进行评价。结果在均匀性实验中样品F值为3.00,小于F临界值F0.05(9,10)=3.02;模拟运输稳定性实验中,于4、15和25℃温度下模拟运输5 d,检验t值均小于临界值t0.05(24)=2.0639;在储藏稳定性实验中,于4、-20和-80℃下储藏28 d内,检验t值均小于临界值t0.05(24)=2.0639,都符合标准要求。结论制备的产气荚膜梭菌质控菌株均匀性、储藏稳定性和运输稳定性良好,可以作为实验室质控样品使用。

关键词：产气荚膜梭菌质控样品冷冻干燥

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衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨

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色谱 2021年第7期39卷 750-757页

作者：钱冲张梅刘珊珊勾新磊王尉胡光辉北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少... 详细信息

泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少发色团,相对分子质量太小,检测起来难度很大,需引入一种衍生化试剂,降低其极性,生成相对分子质量较大且理化性质稳定的衍生产物。该研究通过优化衍生化试剂、色谱-质谱条件、溶剂体系和衍生化条件,建立了衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定泼尼松龙中联氨残留的方法,并进行了方法学验证,结果满意。称取1 g泼尼松龙样品置于10 mL具塞离心管中,加入稀释溶剂(甲醇-二氯甲烷(14∶23,v/v))至刻度线,涡旋振荡至样品完全溶解后,吸取100μL置于进样小瓶中,再加入丙酮900μL,涡旋振荡混匀,样品在丙酮-稀释溶剂(9∶1,v/v)中同时完成稀释和衍生化反应后,再经GC-MS/MS检测分析。该研究的衍生化反应无需在添加冰乙酸和超声条件下进行,也无需再添加其他试剂进行萃取操作,联氨与丙酮可瞬间发生衍生化反应,直接实现泼尼松龙中联氨的快速测定。结果表明,联氨在1~12μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.03和0.10 mg/kg;进样精密度(relative standard deviation,RSD)为1.10%。加标回收率和重复性良好,加标水平分别为1、6、12μg/L时的回收率为96.15%~96.46%,对应的RSD值为1.77%~2.12%。中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为1.77%。方法耐用性良好,通过改变色谱条件来研究检测结果受影响程度大小,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标6μg/L的样品溶液中的联氨含量进行检测,检测结果的RSD值为2.58%。应用建立的方法测定泼尼松龙市售标准品和某药企提供的9个不同批次的泼尼松龙样品,均未检出联氨。该方法操作简便、准确可靠、灵敏度高、选择性好,可用于泼尼松龙中联氨的检测。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱联氨泼尼松龙

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基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油

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食品科学 2021年第12期42卷 288-294页

作者：谢尧卿刘玲玲李冰宁欧阳杰武彦文北京市科学技术研究院北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京100094 北京林业大学生物科学与技术学院北京100083

建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正己烷于60℃超声提取20 min,取上清液以硅胶除去脂肪,以间氯过氧苯甲酸与烯烃进行环氧化反应,最后以LC-GC联用技术分离测定,其中LC用于保留油脂和烯烃环氧化物,同时分离得到MOSH和MOAH,通过由阀切换、保留间隙与溶剂排空阀组成的LC-GC接口分别将MOSH和MOAH导入2个平行的GC通道并以氢火焰离子化检测器测定。该方法的定量限为0.5 mg/kg,矿物油在0.5~85.5 mg/L内线性关系良好(R2=0.998),加标回收率为80.3%~93.8%,相对标准偏差为1.58%~8.22%。测定了28个巧克力产品中的矿物油含量,其中有20个产品检出MOSH,含量为1.83~22.23 mg/kg,1个检出1.57 mg/kg MOAH。谱图分析表明,一些产品中含有塑料迁移出的聚烯烃低聚饱和烃(polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH),LC-GC无法分离POSH与MOSH,因此测得结果实际上是MOSH和POSH的总量。

关键词：巧克力饱和烃矿物油芳香烃矿物油液相色谱-气相色谱环氧化反应

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2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究

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食品安全质量检测学报 2021年第10期12卷 3894-3901页

作者：李冰宁刘玲玲杨梦奇武彦文北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京100094

目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detector,on-line HPLC-GC-FID)测定食品模拟物中矿物油含量的异同。方法分别以4种食品模拟物为样品,从前处理程序、仪器方法、方法学考察与样品测定等几个方面对两种检测方法进行了比较。结果off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID这2种方法的挥发损失均能满足实验需求,off-line SPE-GC-FID的定量限为水基模拟物1.25 mg/L,油基模拟物5.00 mg/L,on-line HPLC-GC-FID的定量限为水基模拟物0.10 mg/L,油基模拟物0.40 mg/L,回收率和相对标准偏差均可以满足矿物油检测要求;两种方法分析不同食品模拟物中的饱和烃矿物油和芳香烃矿物油没有显著性差异。结论Off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID测定食品模拟物中的矿物油含量不存在显著性差异,二者均可应用于食品模拟物中的矿物油含量检测,其中on-line HPLC-GC-FID灵敏度更高,适合低含量矿物油污染物的分析。

关键词：矿物油食品接触材料食品模拟物离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法

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