检索结果-内蒙古大学图书馆

食品安全质量检测学报 2019年第24期10卷 8236-8241页

作者：周慧娟刘艳汪雨高丽娟贾丽张经华北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心

目的用超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析北京油鸡中2种头孢菌素及其代谢物的消解趋势。方法样品经乙腈-水溶液(4:1,V:V)提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果给药后0.5 h内,头孢匹林在北京油鸡体内迅速代谢为去乙酰基头孢匹林,二者均可在停药后48 h内消除。头孢噻肟进入北京油鸡体内,在4 h内转化为去乙酰基头孢噻肟;头孢匹林可在停药后48 h内消除;停药后120 h仍可检测到胸肌肉和肾脏中去乙酰基头孢噻肟浓度为27.2和14.5μg/kg。结论在原药代谢较快,不易检出的情况下,检测主要一级代谢物可作为头孢菌素类抗生素残留的重要指标。

关键词：代谢物头孢匹林头孢噻肟超高效液相色谱串联质谱给药实验北京油鸡

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食品中矿物油分析方法的考察验证与结果确证

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食品安全质量检测学报 2020年第18期11卷 6281-6288页

作者：武彦文刘玲玲李冰宁欧阳杰北京市理化分析测试中心北京市食品安全测试工程技术研究中心北京100094 北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系北京100083

矿物油是指来源于石油和合成油的C10~C50烷烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳烃(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH)物质的总称,其化学组成复杂。食品基质中含有多种矿物油干扰物,使得分析食品中的矿物油相当困... 详细信息

矿物油是指来源于石油和合成油的C10~C50烷烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳烃(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH)物质的总称,其化学组成复杂。食品基质中含有多种矿物油干扰物,使得分析食品中的矿物油相当困难。通常,矿物油的分析步骤包括提取、净化分离和测定3个环节。为了保证分析方法的准确、可靠,样品中必须添加9个标准化合物(包括3个分离标记物、2个挥发损失标记物和2对定量内标物),用于监测矿物油的净化、分离与测定效果;同时需要经常插入空白实验和正构烷烃混合标准用于考察操作规范、试剂纯度、仪器性能等。由于矿物油与食品基质的复杂性,实际分析中还需要给出每类样品的定量限和回收率等方法学考察数据,以证明分析方法的灵敏度和准确性。对于部分干扰严重的样品,还需要采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法进行分析结果的确证。本文结合食用油、奶粉、巧克力和大米等分析实例,综述了分析食品中矿物油的考察验证与结果确证方法。

关键词：矿物油食品混合标准物质方法验证结果确证

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动物源性食品中头孢菌素及代谢物残留分析方法研究进展

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食品安全质量检测学报 2019年第1期10卷 165-172页

作者：周慧娟刘艳贾丽曹沅丁奇汪雨张经华北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

在畜禽养殖过程中大量使用广谱、高效的头孢菌素类抗生素以防治疾病,由此引发的食品安全风险得到科研工作者的广泛关注。然而,进行动物源性食品中头孢菌素残留的市场风险筛查时发现,基本无法检出残留量。头孢菌素可能以代谢物的形式存... 详细信息

在畜禽养殖过程中大量使用广谱、高效的头孢菌素类抗生素以防治疾病,由此引发的食品安全风险得到科研工作者的广泛关注。然而,进行动物源性食品中头孢菌素残留的市场风险筛查时发现,基本无法检出残留量。头孢菌素可能以代谢物的形式存在于食品中,而部分代谢物具有杀菌活性、致敏性及细菌耐药性,一旦为人体摄入,甚至可能产生肝肾毒性,由此引发食品安全风险。动物源性食品基质复杂,且其中残留的头孢菌素类抗生素及代谢物含量甚微,因此,开展新型、快速的复杂基质样品前处理,以及灵敏、准确、高通量的头孢菌素类抗生素及代谢物的仪器分析方法的研究非常必要。本文对国内外动物源性食品中头孢菌素类抗生素及代谢物残留分析检测现状进行了阐述,详细介绍了样品前处理和分析检测方法的研究进展,为深入持续相关研究、科学有效保障食品安全提供重要的理论基础。

关键词：头孢菌素类抗生素及代谢物残留样品前处理动物源性食品

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石墨烯材料表面含氧官能团的表征研究

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分析仪器 2020年第4期 83-88页

作者：白云李琴梅刘奕忍胡光辉陈成猛黄显虹陈新启王大海张梅刘伟丽有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市理化分析测试中心北京100094 中国科学院山西煤炭化学研究所太原030001

石墨烯是一种具有二维结构的新型碳纳米材料,特有的物理结构赋予其诸多优异性能。对石墨烯材料表面含氧官能团的类别和定性定量分析方法如傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和Boehm滴定法等进行了综述,结合3种表征技术... 详细信息

石墨烯是一种具有二维结构的新型碳纳米材料,特有的物理结构赋予其诸多优异性能。对石墨烯材料表面含氧官能团的类别和定性定量分析方法如傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和Boehm滴定法等进行了综述,结合3种表征技术分析了石墨烯材料表面含氧官能团的种类和含量。

关键词：石墨烯官能团类别表征

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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰

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分析仪器 2019年第6期 51-53页

作者：刘紫譞吴赞姜雪成蔡义珊杨梦奇邵鹏钱春燕北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心

建立了一种HCl-HNO3-HF-H202四酸微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中锰元素的方法。结果表明:当取样量为0.1g,消解后定容体积为50mL时,锰的方法检出限为0.5mg/kg。土壤标准物质的测试结果均在标准值范围内,相对误差为-3.1%~... 详细信息

建立了一种HCl-HNO3-HF-H202四酸微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中锰元素的方法。结果表明:当取样量为0.1g,消解后定容体积为50mL时,锰的方法检出限为0.5mg/kg。土壤标准物质的测试结果均在标准值范围内,相对误差为-3.1%~3.8%。标准物质以及实际样品测定结果的相对标准偏差范围为0.4%~2.0%。

关键词：土壤锰微波消解 ICP-AES

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干血斑用于HIV抗体确证（重组免疫印迹法）方法建立与初步应用

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中国艾滋病性病 2019年第11期25卷 1097-1100页

作者：赫晓霞程焕义王月华马洁琼姚均邢文革蒋岩中国疾病预防控制中心性病艾滋病预防控制中心参比实验室北京102206 北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京市基因测序与功能分析工程技术研究中心北京100089

目的研究建立干血斑(DBS)样本用于艾滋病病毒(HIV)抗体确证(重组免疫印迹法)的方法,为确证试验提供更加广泛的适用样本。方法制备系列稀释20~210 DBS与配对血浆样本,利用实验室优化的DBS洗脱条件(300μL含0.5‰Tween 20的PBS室温洗脱6小... 详细信息

目的研究建立干血斑(DBS)样本用于艾滋病病毒(HIV)抗体确证(重组免疫印迹法)的方法,为确证试验提供更加广泛的适用样本。方法制备系列稀释20~210 DBS与配对血浆样本,利用实验室优化的DBS洗脱条件(300μL含0.5‰Tween 20的PBS室温洗脱6小时),研究来自两个公司的人类免疫缺陷病毒(HIV1+2)抗体检测试剂盒(免疫印迹法/重组免疫印迹法)的检测限,选择其中等效性更好且价格低廉的国产(重组免疫印迹法)试剂进一步研究。结果通过310份(110份HIV抗体阳性和200份HIV抗体阴性)已知DBS与血浆配对样本和1 304份临床DBS样本进行该方法验证与应用,两种不同试剂对于血浆样本的检测限均为20~27,但对于来自相同个体的对应DBS样本检测限不同(分别为20~25和20~26);应用与血浆样本等效的国产(重组免疫印迹法)试剂进行方法验证结果表明,阳性样本一致率为100.0%(110/110),阴性样本一致率为98.5%(197/200),总一致率99.0%(307/310),Kappa值0.98(P<0.001);敏感性100.0%(110/110),特异性98.5%(197/200);应用国产(重组免疫印迹法)试剂对1 304份临床DBS样本中HIV抗体初筛阳性132份DBS样本同时进行实验室DBS确证与临床随访确证,实验室DBS确证结果与临床随访确证结果完全一致,确证阳性130份,排除初筛假阳性样本2份。结论 DBS样本用于HIV抗体确证(重组免疫印迹法)与血浆样本等效,具有良好敏感性与特异性,可有效排除初筛假阳性样本。

关键词：干血斑艾滋病病毒抗体确证重组免疫印迹法

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中6种违禁药物

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质谱学报 2018年第4期39卷 491-497页

作者：勾新磊刘伟丽张梅高峡赵新颖北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,6种药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.997,检出限为0.9~13.3μg/kg,3个加标水平下的回收率在84.0%~94.7%之间,RSD在1.3%~5.6%(n=6)之间。该方法准确、简便,可用于洗发育发类化妆品中违禁药物的快速检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 洗发育发类化妆品违禁药物

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GC-MS双内标法测定植物油中脂肪酸组成

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分析试验室 2018年第7期37卷 801-808页

作者：杨明邵鹏赵建业沈甘霓仝东超刘佳贾丽北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了植物油中脂肪酸组成及含量的气相色谱-质谱联用双内标定量的检测方法。样品经甲脂化衍生后,通过HP-88毛细管柱(100 m×0.25 mm×0.20μm)分离,在选择离子监测(SIM)模式的条件下,植物油中46种脂肪酸成分在39 min以内得到... 详细信息

建立了植物油中脂肪酸组成及含量的气相色谱-质谱联用双内标定量的检测方法。样品经甲脂化衍生后,通过HP-88毛细管柱(100 m×0.25 mm×0.20μm)分离,在选择离子监测(SIM)模式的条件下,植物油中46种脂肪酸成分在39 min以内得到了较好的分离。利用保留时间和特征离子定性,根据定量离子的峰面积,采用内标法定量。该方法简便、快速、准确、可靠。同时对亚麻籽油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸进行6次测量,结果的回收率为99.1%~101.6%,变异系数均小于4.00%。将本方法应用于市售样品分析,结果证明这些食用植物油完全符合相关的国家标准。

关键词：植物油脂肪酸双内标气相色谱-质谱联用

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食品样品的采集、初级制备与保存

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食品安全质量检测学报 2019年第14期10卷 4461-4464页

作者：张春梅马巧云时晓敏王红燕邵鹏贾丽北京市科学技术研究院北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心

随着社会的不断发展和进步,人们的生活质量和保健意识也不断提高,消费观也从注重数量向注重质量和安全转变,食品安全问题已成为广大消费者更加关注的问题。因此要确保人民群众可以吃上放心食品,保障人们的身体健康与生命安全,食品检验... 详细信息

随着社会的不断发展和进步,人们的生活质量和保健意识也不断提高,消费观也从注重数量向注重质量和安全转变,食品安全问题已成为广大消费者更加关注的问题。因此要确保人民群众可以吃上放心食品,保障人们的身体健康与生命安全,食品检验就成为食品质量控制的一个重要环节,而食品样品的采集、制备与保存等是确保食品检验结果准确、客观的关键性因素。为确保样品能够满足检验的要求,充分反映出产品的质量特性和可塑性,降低检验风险,必须对食品样品的采集过程,样品的初级制备过程,样品的保存条件进行严格的管理,以确保样品的客观性、真实性和可靠性。本文主要综述了食品样品的采集、样品的前期初级制备和样品的保存需要注意的原则、方法,为后续检验工作的进行提供依据。

关键词：食品样品采集制备保存

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UPLC-MS/MS法同时测定保健品中11种非法添加药物

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食品科技 2018年第5期43卷 327-331页

作者：王颖贾丽朱琳娜冯月超马立利王建凤范筱京北京市理化分析测试中心、北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测... 详细信息

建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对11种非法添加药物的定量离子和定性离子进行监测。在10 min内完成了阿替洛尔、卡托普利、佐匹克隆、哌唑嗪、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮、酚酞、阿普唑仑、N-单去甲基西布曲明和利血平11种非法添加药物的分离分析。11种非法添加药物在3个添加水平的回收率为78.3%~105%,相对标准偏差小于9.6%(n=6),方法定量限均小于15μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,适合改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的测定。

关键词：非法添加药物超高效液相色谱-串联质谱保健品

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