检索结果-内蒙古大学图书馆

华西药学杂志 2022年第5期37卷 549-552页

作者：段艳周长明武晗燕北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的采用HPLC法测定复方牛胎肝提取物片中总氨基酸的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse AAA-C色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为pH7.8磷酸二氢钠溶液,流动相B为甲醇-乙腈-水(45:45:10),梯度洗脱,肌氨酸、脯氨酸的检测... 详细信息

目的采用HPLC法测定复方牛胎肝提取物片中总氨基酸的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse AAA-C色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为pH7.8磷酸二氢钠溶液,流动相B为甲醇-乙腈-水(45:45:10),梯度洗脱,肌氨酸、脯氨酸的检测波长分别为338、262 nm,柱温40℃,流速2.0 mL·min^(-1)。测定了国内3家企业共9批产品中的总氨基酸。结果复方牛胎肝提取物片中各氨基酸的专属性、连续进样精密度均良好,r均大于0.9989,定量限约1.18~2.83μg·mL^(-1),平均加样回收率为98.2%~109.7%。不同厂家不同原料来源与生产工艺的产品中总氨基酸的含量有差别。结论所用方法可用于复方牛胎肝提取物片中总氨基酸的含量检测,也可为其他多肽类药物中总氨基酸的含量测定提供参考。

关键词：复方牛胎肝提取物片总氨基酸含量测定高效液相色谱方法学多肽类药物质量标准质量评价

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2015年至2019年进口药品抽样回顾性研究

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中国药业 2021年第15期30卷 30-33页

作者：梁谋江志杰李强李东岩北京市药品检验所·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·北京市中药成分分析与生物评价重点实验室北京102206

目的完善进口药品监管方法。方法统计北京市药品检验所2015年至2019年完成的进口药品抽样数据,分析进口药品抽样数量的变化趋势及现场抽样中发现的问题。结果 2015年至2019年,进口药品抽样主要涉及14种剂型,品种覆盖化学药、中药、生物... 详细信息

目的完善进口药品监管方法。方法统计北京市药品检验所2015年至2019年完成的进口药品抽样数据,分析进口药品抽样数量的变化趋势及现场抽样中发现的问题。结果 2015年至2019年,进口药品抽样主要涉及14种剂型,品种覆盖化学药、中药、生物制品3大类,进口药品报验单位按生产经营范围划分为化学药品制剂生产企业、生物制剂生产企业、药品批发企业、中药材销售企业、医药科技公司等。2017年,进口药品抽样批数为7 448批,抽样件数为33 769件,均为统计时限范围内的最大值。与2017年比较,2019年的进口药品抽样批数和件数分别下降84.16%和94.45%,其中进口化学药抽样批数和件数分别减少98.89%和99.50%。2015年至2018年,进口化学药(包括化学原料药及制剂)平均抽样批数和件数占比分别为82.45%和93.17%,均高于同期进口中药和进口生物制品。不同剂型中,2015年至2018年片剂抽样批数和平均件数均最多;2019年注射剂抽样批数和件数均最多。不同类型报验单位中,2015年至2017年完成外资生产企业报验的进口药品抽样批数和件数均最多。现场抽验中发现的问题主要有抽样时存在外包装开封现象、有效期标注不规范、暂存环境及条件不符合相关需求等。结论进口药品抽样和检验任务减少,降低了检验机构的药品检验成本和进口报验单位的进口成本,可促进检验资源的合理分配,释放检验机构的检验能力;给进口报验单位带来便利的同时,应考虑到相应的监管风险,建议在进口药品抽样检验及上市后的市场流通环节执行具有针对性的监管措施。

关键词：进口药品检验效率药品监管回顾性研究

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药品冷库的温度分布特性研究

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中国药业 2023年第15期32卷 59-62页

作者：张丽丽江志杰宣泽北京市药品检验研究院·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的通过热分布试验,确认冷库是否符合使用要求,为药品的安全冷藏提供依据。方法参照《药品经营质量管理规范》《医药产品冷链物流温控设施设备验证性能确认技术规范》GB/T 34399—2017技术要求,将记录型无线温度探头放置在冷库的不同... 详细信息

目的通过热分布试验,确认冷库是否符合使用要求,为药品的安全冷藏提供依据。方法参照《药品经营质量管理规范》《医药产品冷链物流温控设施设备验证性能确认技术规范》GB/T 34399—2017技术要求,将记录型无线温度探头放置在冷库的不同储藏位置进行温度分布测试、开门测试和断电测试。结果冷库各个测试位置的温度始终保持在3.7~7.0℃,温度均匀度为0.7℃,温度波动度为0.4℃,温度偏差为-2.5~1.5℃。开门4 min后和断电1 h 28 min后达到温度警戒值。结论药品存储的冷库性能正常,温度能满足疫苗等冷藏样品的存储要求。

关键词：冷藏药品冷库温度开门试验断电试验

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离子色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中的亚硫酸氢钠

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华西药学杂志 2021年第6期36卷 669-672页

作者：邵天舒周长明李潇郭雷北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的采用离子色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法采用Dionex Ion Pac AS11-HC分离柱(250 mm×4 mm, 9.0μm),以28 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃... 详细信息

目的采用离子色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法采用Dionex Ion Pac AS11-HC分离柱(250 mm×4 mm, 9.0μm),以28 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,采用抑制型电导检测,抑制器电流75 mA。结果亚硫酸根和硫酸根的线性范围分别为0.06~6.48、0.012~1.2μg·mL^(-1),r分别为0.9996、0.9990;平均回收率为97.3%~99.1%,RSD为1.00%~1.55%(n=9)。结论所用方法准确、灵敏、重复性好,可为复方氨基酸注射液(18AA)中亚硫酸氢钠的用量控制提供参考。

关键词：复方氨基酸注射液抗氧剂亚硫酸氢钠离子色谱法电导检测器亚硫酸根硫酸根含量测定

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注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值测定方法的建立

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中国药业 2021年第10期30卷 51-53页

作者：李潇郭雷游畅白亦昊邵天舒张建敏王静郜昭慧丁锐周长明北京市药品检验所·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法。方法样品以三氟乙酸破乳,用异辛烷溶解,60℃下水浴旋蒸15 min;残渣以异丙醇-异辛烷(2∶8,V/V)溶解,与4-甲氧基苯胺反应,于350 nm波长处测定吸光度,并计算甲氧基苯胺值。结果甲... 详细信息

目的建立注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法。方法样品以三氟乙酸破乳,用异辛烷溶解,60℃下水浴旋蒸15 min;残渣以异丙醇-异辛烷(2∶8,V/V)溶解,与4-甲氧基苯胺反应,于350 nm波长处测定吸光度,并计算甲氧基苯胺值。结果甲氧基苯胺质量浓度在0.6~2.4μg/m L范围内与吸光度线性关系良好,检测限为0.2μg/m L,耐用性试验的RSD为4.67%(n=5)。结论所建立的方法操作简便、准确,可用于注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定。

关键词：甲氧基苯胺值注射用前列地尔破乳测定方法

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硫酸沙丁胺醇注射液细菌内毒素检查方法的建立研究

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生命科学仪器 2020年第3期18卷 88-91页

作者：李雪梅王瑶胡宇驰曹春然北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立硫酸沙丁胺醇注射液细菌内毒素检查方法。方法:根据《中国药典》2015年版细菌内毒素检查法的规定,确定硫酸沙丁胺醇注射液细菌内毒素限值并使用鲎试剂对硫酸沙丁胺醇注射液进行干扰试验测定其非干扰浓度。结果:硫酸沙丁胺醇注... 详细信息

目的:建立硫酸沙丁胺醇注射液细菌内毒素检查方法。方法:根据《中国药典》2015年版细菌内毒素检查法的规定,确定硫酸沙丁胺醇注射液细菌内毒素限值并使用鲎试剂对硫酸沙丁胺醇注射液进行干扰试验测定其非干扰浓度。结果:硫酸沙丁胺醇注射液在0.005mgml^-1及以下浓度时不对鲎试剂与内毒素的反应产生干扰。结论:硫酸沙丁胺醇注射液可以用细菌内毒素检查方法(凝胶法)进行质量控制。

关键词：硫酸沙丁胺醇注射液细菌内毒素检查法干扰试验

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离子色谱法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊中硫酸根离子含量

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中国药业 2021年第20期30卷 84-86页

作者：张建敏周长明郭雷张雪艳北京市药品检验所·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立测定硫酸氨基葡萄糖胶囊中硫酸根离子含量的离子色谱法。方法色谱柱为Dionex IonPac^(TM) AS11-HC柱(250 mm×4 mm),分析柱为Dionex IonPacTM AS11-HC柱(250 mm×4 mm),淋洗液为20 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1.5 m L/m... 详细信息

目的建立测定硫酸氨基葡萄糖胶囊中硫酸根离子含量的离子色谱法。方法色谱柱为Dionex IonPac^(TM) AS11-HC柱(250 mm×4 mm),分析柱为Dionex IonPacTM AS11-HC柱(250 mm×4 mm),淋洗液为20 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1.5 m L/min,柱温为30℃,进样量为25μL。结果硫酸根离子质量浓度在5~30μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995,n=6);检测限为0.03μg/m L,定量限为0.15μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为100.82%,RSD为0.59%(n=9)。结论该方法操作简便,专属性强,准确度高,稳定性好,可用于测定硫酸氨基葡萄糖胶囊中硫酸根离子的含量。

关键词：硫酸氨基葡萄糖硫酸根离子离子色谱法含量测定

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硫酸卡那霉素及注射液的有关物质测定方法研究

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首都食品与医药 2022年第16期29卷 132-136页

作者：刘照振寇晋萍刘海涛侯金凤齐麟黄晓春李彧刘琦车宝泉北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的新建硫酸卡那霉素及注射液有关物质的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用... 详细信息

目的新建硫酸卡那霉素及注射液有关物质的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4±0.1)-甲醇(95∶5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱条件:0-10min,A为90%→80%;10-20min,A为80%;20-30min,A为80%→60%;30-40min,A为60%;40-41min,A为60%→90%;41-51min,A为90%;柱温为35℃;流速为1.0mL/min。配有柱后衍生化装置,衍生化试液为邻苯二甲醛溶液;流速为0.5mL/min;衍生化反应温度为35℃;荧光激发波长为340nm,发射波长为455nm。结果在选定条件下,有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到1.5ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论该法较以往测定硫酸卡那霉素有关物质的方法专属性更强,能更有效控制药品的质量。

关键词：高效液相色谱荧光检测器柱后衍生化硫酸卡那霉素有关物质硫酸卡那霉素注射液

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药用辅料苯甲酸苄酯有关物质HPLC检测方法的建立

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中国药品标准 2024年第3期25卷 299-302页

作者：杜凯朱晓月王琳张喆胡琴北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立苯甲酸苄酯有关物质的高效液相色谱方法,对该辅料质量标准提出修订建议。方法:用苯基硅烷键和硅胶为填充剂,以甲醇-1%-醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量20μL。结果:根据破坏试验结果,... 详细信息

目的:建立苯甲酸苄酯有关物质的高效液相色谱方法,对该辅料质量标准提出修订建议。方法:用苯基硅烷键和硅胶为填充剂,以甲醇-1%-醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量20μL。结果:根据破坏试验结果,并兼顾分离度要求,确定了苯甲酸苄酯有关物质的色谱条件,并进行了方法学验证。有关物质中杂质苯甲酸和苯甲醛的检测限分别为0.2μg·mL^(-1)和0.01μg·mL^(-1),苯甲酸和苯甲醛的校正因子分别为1.0和0.1。按新建方法对4家企业6批次苯甲酸苄酯样品进行有关物质检查,均检出苯甲醛杂质,杂质含量在0.02%~0.1%。杂质总量在0.02%~0.9%。结论:新建立的方法可增订入苯甲酸苄酯的质量标准中,并根据给药途径的不同,制定不同的杂质限度,以便更好的控制药品质量。

关键词：苯甲酸苄酯质量标准有关物质高相液相色谱法修订建议

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顶空气相色谱法测定国产米格列奈钙原料药中有机溶剂残留

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中国药业 2021年第17期30卷 61-64页

作者：李珉侯金凤刘海涛车宝泉李文东北京市药品检验所·国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室·中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立同时测定国产米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺等有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,60 ... 详细信息

目的建立同时测定国产米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺等有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,60 m×0.53 mm,3μm),程序升温,进样口温度为220℃,检测器为火焰离子化检测器(FID),温度为250℃,载气为氮气,载气流速为2.0 m L/min,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,平衡时间为30 min。结果甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺的质量浓度分别在0.03~0.45 mg/m L,0.05~0.75 mg/m L,0.05~0.75 mg/m L,0.0041~0.0610 mg/m L,0.006~0.089 mg/m L,0.003~0.045 mg/m L,0.05~0.75 mg/m L,0.0073~0.1100 mg/m L,0.002~0.030 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r均大于0.995);检测限分别为1.50,2.50,1.00,0.41,0.59,0.06,0.50,0.37,0.40μg/m L,定量限分别为3.00,5.00,2.50,2.00,1.20,0.15,1.00,1.50,0.99μg/m L;精密度试验的RSD分别为5.07%,5.46%,5.16%,5.14%,3.91%,4.77%,3.71%,3.75%,4.62%(n=6);平均加样回收率分别为98.73%,98.85%,99.46%,100.91%,95.67%,106.85%,102.35%,100.79%,102.53%,RSD分别为3.17%,3.31%,3.27%,3.34%,2.97%,3.40%,2.78%,2.85%,3.72%(n=6)。国内5个厂家的15批次米格列奈钙原料药样品中均未检出上述9种有机溶剂残留。结论所建立的方法可用于国产米格列奈钙原料药中有机溶剂残留的测定;国产米格列奈钙原料药中有机溶剂残留控制情况较好。

关键词：米格列奈钙原料药有机溶剂残留顶空气相色谱法

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