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基于UHPLC-QqQ-MS的四逆散水提液中16种主要化学成分的定量研究

南京中医药大学学报 2019年第1期35卷 85-89页

作者：周佳蔡皓段煜裴科徐洋洋刘静钮敏洁张雅婷南京中医药大学药学院江苏南京210023 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023 山西中医药大学制药与食品工程学院山西太原030024

目的建立同时测定四逆散水提液中16种化学成分含量的方法。方法应用UHPLC-QqQ-MS技术,采用负离子模式进行扫描,以MRM配对离子方式进行定量。结果柴胡皂苷A、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷C、柴胡皂苷D、橙皮素、儿茶素、甘草苷、甘草酸、甘草素... 详细信息

目的建立同时测定四逆散水提液中16种化学成分含量的方法。方法应用UHPLC-QqQ-MS技术,采用负离子模式进行扫描,以MRM配对离子方式进行定量。结果柴胡皂苷A、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷C、柴胡皂苷D、橙皮素、儿茶素、甘草苷、甘草酸、甘草素、绿原酸、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、异甘草素、异绿原酸A、橙皮苷在负离子模式下响应良好。结论本实验所建立的同时测定四逆散水提液中16种化学成分含量的分析方法专属性强、快速、灵敏且准确可靠,在完成含量测定的同时又可以准确给出化合物质量数信息,从而达到成分鉴别的效果,该方法可以为四逆散水提液的全面质量控制提供技术支持。

关键词： UHPLC-QqQ-MS 四逆散水提液含量测定化学成分

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生、炒酸枣仁水提液指纹图谱对比研究

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南京中医药大学学报 2019年第5期35卷 585-589页

作者：刘晓朱晓钗谢莉朱小芳蔡宝昌南京中医药大学药学院江苏南京210023 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210023 南京海昌中药集团有限公司江苏南京210061

目的分别建立生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,拟从整体水平表征酸枣仁炒制前后化学成分发生的变化,同时以此指导酸枣仁的炒制工艺优化。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱,0.1%甲酸水溶液乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测... 详细信息

目的分别建立生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,拟从整体水平表征酸枣仁炒制前后化学成分发生的变化,同时以此指导酸枣仁的炒制工艺优化。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱,0.1%甲酸水溶液乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长280 nm,分别测定不同产地不同批次生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度比较,同时使用主成分分析方法对2种酸枣仁样品分别进行模式识别。结果同时建立了生、炒酸枣仁的水提液指纹图谱共有模式,确定了生酸枣仁水提液样品中的10个共有峰和炒酸枣仁水提液样品中的12个共有峰,并利用模式识别方法对生、炒酸枣仁加以区分。对比标准图谱,确定在130~150℃的炒制温度范围内,酸枣仁炒制最佳时间为7 min。结论采用指纹图谱结合模式识别的方式能够有效区分生、炒酸枣仁水提液样品,同时为酸枣仁的质量评价与炮制工艺优化提供参考。

关键词：酸枣仁指纹图谱炮制工艺主成分分析

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不同炒制程度下决明子中11种成分含量变化研究

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世界科学技术-中医药现代化 2019年第7期21卷 1364-1371页

作者：杨冰秦昆明李伟东郑艳萍金俊杰蔡宝昌南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210023 南京海昌中药集团有限公司南京210061 江苏海昇药业有限公司南京210061 淮海工学院药学院连云港222005

目的建立HPLC法,同时测定不同炒制程度下决明子中决明子苷、决明子苷B2、决明子苷C、红链霉素-龙胆二糖苷、决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种主要活性成分的含量,并探寻在不同炒制程度下决... 详细信息

目的建立HPLC法,同时测定不同炒制程度下决明子中决明子苷、决明子苷B2、决明子苷C、红链霉素-龙胆二糖苷、决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种主要活性成分的含量,并探寻在不同炒制程度下决明子中11种成分的变化规律。方法将决明子在140℃、160℃及180℃下分别炒制3 min、5 min、8 min、10 min、12 min及15 min,采用YMC-PackODS-A C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为284 nm,柱温30℃。结果 11种成分在相应的线性范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)均在99.09%-103.60%范围内,RSD <3.0%。决明子炒制过程中决明子苷、决明子苷B2、决明子苷C及红链霉素-龙胆二糖苷4种苷类成分的含量整体呈下降趋势;决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素及大黄素5种苷元类成分的含量在决明子不同炒制程度下变化较小;大黄酚及大黄素甲醚2种苷元类成分的含量在决明子炒制过程中显著升高;11种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显。结论该方法准确、灵敏、高效可用于决明子中11种成分的含量测定;不同的炒制温度及炒制时间对决明子中11种成分的含量影响较大,在决明子炮制过程中,表面颜色及气味不能作为判断炒决明子炮制终点的依据,为保证炒决明子质量均一稳定,在决明子炮制过程中需建立量化的炮制参数。

关键词：决明子炒制程度化学成分含量测定量化参数

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基于化学成分与肠道菌群探讨消癌解毒方中黄连-乌梅药对的配伍机制

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南京中医药大学学报 2019年第2期35卷 199-204页

作者：史悦华范汇森刘晓肖平沈卫星程海波孙东东东南大学附属中大医院江苏南京210009 江苏省中医药防治肿瘤协同创新中心国家中医药管理局名医验方评价与转化重点研究室江苏南京210023 南京中医药大学药学院江苏南京210023 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023

目的探讨黄连-乌梅药对与消癌解毒方水煎液中部分生物碱类成分的含量差异,并比较药对与全方对小鼠肠道菌群的影响。方法采用Extend-C18(100mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温35℃,... 详细信息

目的探讨黄连-乌梅药对与消癌解毒方水煎液中部分生物碱类成分的含量差异,并比较药对与全方对小鼠肠道菌群的影响。方法采用Extend-C18(100mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温35℃,进样量2μL;离子化模式为电喷雾离子化(ESI),以正离子模式检测,开展方法学验证和含量测定研究。按照给药不同将小鼠分为正常组、全方高浓度组、全方低浓度组、药对高浓度组和药对低浓度组,连续灌胃给药7d,每组分别收集粪便样本,进行16S rRNA基因测序。结果建立的含量测定方法在一定浓度范围内线性关系良好,方法学验证结果均符合相关要求,木兰花碱与非洲防己碱在黄连、药对以及全方中的含量分别为:(4.433±0.133)(8.905±0.154)mg/g,(3.545±0.033)(9.170±0.051)mg/g,(5.287±0.038)(13.861±0.690)mg/g。全方组和药对组中拟杆菌门Bacteroides的丰度均高于正常组,而全方组和药对组中厚壁菌门Firmicutes的丰度均低于正常组。药对高浓度组中的疣微菌门Verrucomicrobia和变形菌门Proteobacteria的丰度高于其他组。结论液质联用方法和相关参数简便、可靠,可用于有关成分的含量检测。与单味药中含量相比,经过药对配伍后,非洲防己碱含量增加,而木兰花碱含量则略有降低;经过全方配伍后,2种成分的含量均增加。此外,肠道菌群实验表明无论是药对还是全方在给药后,会不同程度地影响肠道菌群内部占比改变,其可能对调节肠道系统平衡,具有一定帮助作用,从而为进一步阐释黄连-乌梅在消癌解毒方中配伍机制提供了参考和依据。

关键词：黄连-乌梅配伍肠道菌群 16S rRNA基因测序含量测定

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基于UHPLC-QqQ-MS的四逆散水提液中16种主要化学成分的定量研究

基于UHPLC-QqQ-MS的四逆散水提液中16种主要化学成分的定量研究

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世界中医药大会第五届夏季峰会

作者：周佳蔡皓段煜裴科徐洋洋刘静钮敏洁张雅婷南京中医药大学药学院江苏南京 210023 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京 210023 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京 210023

目的建立同时测定四逆散水提液中16 种化学成分含量的方法。方法应用UHPLC-QqQ-MS技术，采用负离子模式进行扫描，以MRM 配对离子方式进行定量。结果柴胡皂苷A、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷C、柴胡皂苷D、橙皮素、儿茶素、甘草苷、甘草酸... 详细信息

目的建立同时测定四逆散水提液中16 种化学成分含量的方法。方法应用UHPLC-QqQ-MS技术，采用负离子模式进行扫描，以MRM 配对离子方式进行定量。结果柴胡皂苷A、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷C、柴胡皂苷D、橙皮素、儿茶素、甘草苷、甘草酸、甘草素、绿原酸、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、异甘草素、异绿原酸A、橙皮苷在负离子模式下响应良好。结论本实验所建立的同时测定四逆散水提液中16 种化学成分含量的分析方法专属性强、快速、灵敏且准确可靠，在完成含量测定的同时又可以准确给出化合物质量数信息达到成分鉴别的效果，该方法可以为四逆散水提液的全面质量控制提供技术支持。

关键词： UHPLC-QqQ-MS 四逆散水提液含量测定化学成分

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狼毒醋制前后对小鼠肠道毒性及结肠水通道蛋白表达的影响

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中国中药杂志 2018年第12期43卷 2516-2521页

作者：刘莲郁红礼王奎龙吴皓王卫张元斌于生尹厚庆南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210023 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023

为研究狼毒炮制前后毒性变化规律,以氯仿为提取溶剂,富集狼毒二萜类成分毒性部位,并将氯仿提取后药渣以95%乙醇及水依次提取,得非氯仿部位;并以相同方法提取狼毒醋制后的氯仿提取部位。小鼠灌胃给药,以粪便含水量、十二指肠及结肠含水... 详细信息

为研究狼毒炮制前后毒性变化规律,以氯仿为提取溶剂,富集狼毒二萜类成分毒性部位,并将氯仿提取后药渣以95%乙醇及水依次提取,得非氯仿部位;并以相同方法提取狼毒醋制后的氯仿提取部位。小鼠灌胃给药,以粪便含水量、十二指肠及结肠含水量及小鼠结肠组织的水通道蛋白AQP1,AQP3,AQP4蛋白表达水平为指标,考察氯仿提取部位与非氯仿部位,及醋制前后狼毒的肠道毒性变化。研究结果显示,狼毒氯仿毒性部位可导致小鼠粪便及十二指肠、结肠肠道含水量显著升高,并导致结肠AQP1蛋白表达水平显著降低,AQP3,AQP4蛋白表达水平显著增高,且氯仿部位的肠道毒性作用显著高于非氯仿部位;醋制后粪便含水量、十二指肠及结肠含水量均显著下降,结肠中AQPs蛋白表达趋向正常。结果表明狼毒氯仿毒性部位可导致小鼠腹泻、肠道水肿,其肠道毒性作用与其干扰结肠中水通道蛋白的表达、促使肠道水液转运失常相关;醋制能够降低狼毒的肠道毒性,表明中药传统醋制法炮制狼毒的科学性。

关键词：狼毒醋制法肠道毒性水通道蛋白醋制减毒

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巴豆不同炮制品肠道毒性差异及炮制对巴豆脂肪油、总蛋白的影响

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中国中药杂志 2018年第23期43卷 4652-4658页

作者：单雪莲郁红礼吴皓王卫张元斌程梓烨陈云南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210023 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023

为考察不同巴豆制霜过程对巴豆脂肪油、总蛋白及致肠道毒性的影响,将巴豆生品进行热压去油,冷压去油和淀粉稀释法炮制,得3种巴豆制霜品。小鼠灌胃给药,采用ELISA法测定小鼠血清中二胺氧化酶(DAO)和D-乳酸含量,考察肠道通透性的变化;采用... 详细信息

为考察不同巴豆制霜过程对巴豆脂肪油、总蛋白及致肠道毒性的影响,将巴豆生品进行热压去油,冷压去油和淀粉稀释法炮制,得3种巴豆制霜品。小鼠灌胃给药,采用ELISA法测定小鼠血清中二胺氧化酶(DAO)和D-乳酸含量,考察肠道通透性的变化;采用Western blot法测定不同肠段中紧密连接蛋白(occludin,claudin-1)表达变化,考察巴豆生品及其制霜品对肠道损伤的毒性差异。分别采用GC-MS和SDS-PAGE分析巴豆制霜前后脂肪油和总蛋白的变化。结果显示,巴豆生品能够显著增加小鼠肠道通透性和降低十二指肠、空肠紧密连接蛋白表达。制霜后小鼠肠道通透性和紧密连接蛋白表达均趋向正常,毒性降低。不同巴豆霜肠道毒性大小为:冷压巴豆霜>稀释巴豆霜≈热压巴豆霜。3种巴豆霜脂肪油成分组成一致,但总蛋白含量和组成具有明显差异。含量高低:冷压巴豆霜>热压巴豆霜>稀释巴豆霜,其中冷压和稀释巴豆霜总蛋白条带相对分子质量分布一致,热压巴豆霜总蛋白组成发生显著变化,条带减少,变淡。表明在巴豆制霜中,稀释和加热过程均能够降低蛋白含量,且加热导致部分蛋白变性失活。稀释和加热均能降低巴豆霜毒性,但加热过程减毒作用更显著,表明加热是巴豆制霜过程中的关键步骤。

关键词：巴豆霜炮制加热紧密连接蛋白

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发酵对胆南星中胆汁酸类成分的影响及胆南星中3种游离胆汁酸含量测定研究

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中国中药杂志 2018年第22期43卷 4457-4461页

作者：陈云郁红礼吴皓王卫李瑶程梓烨单雪莲南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210023 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023

考察以猪胆汁为原料的胆南星发酵炮制品及混合蒸制炮制品中主要胆汁酸类成分的组成,建立发酵制胆南星中胆汁酸类成分的含量测定方法。以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵法胆南星及混合蒸制法胆南星,采用HPLC-ELSD检测比较2... 详细信息

考察以猪胆汁为原料的胆南星发酵炮制品及混合蒸制炮制品中主要胆汁酸类成分的组成,建立发酵制胆南星中胆汁酸类成分的含量测定方法。以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵法胆南星及混合蒸制法胆南星,采用HPLC-ELSD检测比较2种胆南星中胆汁酸类成分的差异;以3种游离胆汁酸类成分为指标,采用HPLC-ELSD检测发酵制胆南星炮制品中的胆汁酸类成分的含量。采用Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸水(55∶45)为流动相,流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,ELSD:漂移管温度为90℃,氮气流量为2.2 mL·min^-1。结果显示混合蒸制法胆南星中主要含有结合型胆汁酸类成分,发酵制胆南星中未见有结合型胆汁酸类成分,主要含游离型胆汁酸类成分。发酵制品中的3种游离型胆汁酸类成分猪胆酸(HCA)、猪去氧胆酸(HDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)均在定量范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.99%104.3%,加样回收符合要求。研究结果表明,胆南星发酵过程可使得胆汁中的结合型胆汁酸类成分转化为游离型胆汁酸。所建方法可以有效控制发酵制胆南星中胆汁酸类成分的含量。

关键词：胆南星游离型胆汁酸类成分 HPLC-EISD 含量测定

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胆南星发酵制品与混合蒸制品的鉴别研究

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世界中医药 2019年第2期14卷 283-286,291页

作者：陈云陈劲松郁红礼吴皓王卫程梓烨单雪莲蔡宝昌南京中医药大学药学院南京210023 四川仟源中药饮片有限公司广汉618304 江苏省中药炮制重点实验室南京210023 国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京210023

目的:以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵制胆南星及混合蒸制胆南星,以胆汁酸类成分为指标,建立以猪胆汁为炮制辅料的胆南星2种炮制品的薄层鉴别及HPLC-ELSD特征图谱。方法:采用硅胶G薄层板,以石油醚:丙酮:冰醋酸(11∶8∶0.... 详细信息

目的:以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵制胆南星及混合蒸制胆南星,以胆汁酸类成分为指标,建立以猪胆汁为炮制辅料的胆南星2种炮制品的薄层鉴别及HPLC-ELSD特征图谱。方法:采用硅胶G薄层板,以石油醚:丙酮:冰醋酸(11∶8∶0. 8)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,建立薄层色谱鉴别方法。采用Agilent Eclipse XDB C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈与0. 1%冰醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,ELSD:漂移管温度为105℃,氮气流量为2. 5 m L/min,建立胆南星HPLC-ELSD特征图谱鉴别方法。结果:TLC和HPLC-ELSD图谱均显示发酵制胆南星可检测到游离型胆汁酸类成分猪胆酸(HCA)、猪去氧胆酸(HDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)3个特征成分,而混合蒸制胆南星中未检测出;混合蒸制胆南星可检测到结合型胆汁酸类成分甘氨猪去氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅去氧胆酸(GCDCA) 2个特征成分,而发酵制胆南星中未检测出。结论:所建胆汁酸类成分的薄层色谱鉴别法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)均可有效鉴别胆南星的发酵制品和混合蒸制品,为胆南星质量控制提供依据。

关键词：胆南星胆汁酸类成分薄层色谱鉴别 HPLC-ELSD特征图谱炮制发酵蒸制

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生、炒酸枣仁水提液指纹图谱对比研究及其在酸枣仁炮制工艺优化中的应用

生、炒酸枣仁水提液指纹图谱对比研究及其在酸枣仁炮制工艺优化中...

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世界中医药大会第五届夏季峰会

作者：刘晓朱晓钗谢莉朱小芳蔡宝昌南京中医药大学药学院南京 210023 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京 210023 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室南京 210023 南京中医药大学药学院南京 210023 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心南京 210023 南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室南京 210023 南京海昌中药集团

目的分别建立生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,拟从整体水平表征酸枣仁炒制前后化学成分发生的变化,同时以此指导酸枣仁的炒制工艺优化.方法采用Hypersil GOLD C18 色谱柱,0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 ml/min,... 详细信息

目的分别建立生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,拟从整体水平表征酸枣仁炒制前后化学成分发生的变化,同时以此指导酸枣仁的炒制工艺优化.方法采用Hypersil GOLD C18 色谱柱,0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 ml/min,检测波长280 nm,分别测定不同产地各10 批生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2012A 版)进行相似度比较,同时使用主成分分析方法对两种酸枣仁样品分别进行模式识别.结果同时建立了生、炒酸枣仁的水提液指纹图谱共有模式,确定了生酸枣仁水提液样品中的10 个共有峰和炒酸枣仁水提液样品中的12 个共有峰,并利用模式识别方法对生、炒酸枣仁加以区分.最终,对比标准图谱,确定在130-150 ℃的炒制温度范围内,酸枣仁炒制最佳时间为7 min.结论采用指纹图谱结合模式识别的方式能够有效地区分生、炒酸枣仁水提液样品,同时为酸枣仁的质量评价与炮制工艺优化提供参考.

关键词：酸枣仁指纹图谱炮制工艺主成分分析

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