检索结果-内蒙古大学图书馆

随着绿色纺织理念的不断深入,国际上对于纺织品中的有毒有害化学品越来越重视。纺织品中常用的邻苯二甲酸酯(PAEs)具有生殖毒性、致突变和致癌性,可通过空气、水、食物三大途径进入人体,干扰人体的内分泌系统。由于PAEs对生态系统和公共卫生环境潜在不利的影响,近年来引起越来越多人们的关注。目前,检测PAEs的方法主要是色谱法和色-质联用法,这些方法虽然灵敏度高,但是存在着前处理繁琐复杂,耗时久,检测成本高,需要专业技术人员等缺点,不适合生产过程中的快速分析。而其他方法如,酶联免疫法等研究较少,且存在样品基质干扰,易出现假阳性等问题。因此,建立纺织品中邻苯二甲酸酯的快速分析技术具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种分子振动光谱可提供丰富的分子结构信息,具有极高的灵敏度,广泛应用于食品安全、环境监测和国家安全等领域。研究中提出并建立了一种结合便携式拉曼光谱仪,利用SERS实现纺织品中邻苯二甲酸酯的快速定量检测方法。首先利用水合肼将非水溶性的邻苯二甲酸酯类化合物转化为水溶性的邻苯二甲酰肼。同时,利用纳米金溶胶作为SERS基底,使转化后的邻苯二甲酰肼吸附于金溶胶表面,从而实现其拉曼信号的放大与检测。结果表明,通过这种方法,可实现多种邻苯二甲酸酯的快速检测。进一步研究还表明,在5~150 mg·L^-1范围内,邻苯二甲酸酯浓度与其拉曼光谱强度呈线性关系,线性方程为Y=139.04X+5 465.32,相关系数为0.993 0,检出限为5 mg·L^-1。利用该方法,还实现了不同纺织品中多种邻苯二甲酸酯的快速检测,加标回收率达80%以上,且不受纺织品中其他成分的干扰。所建立表面增强拉曼光谱检测方法操作简便、成本低且结果准确,适用于纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速定量检测。

关键词：表面增强拉曼光谱便携式拉曼光谱仪邻苯二甲酸酯邻苯二甲酰肼快速检测

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固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析地表水中26种农药

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环境化学 2019年第5期38卷 1065-1073页

作者：赖国银林立毅丁亦男曹淑瑞袁文萱徐敦明严丽娟吴敏吕美玲厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门361026 重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心重庆400020 安捷伦科技(中国)有限公司北京100102

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无... 详细信息

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L^-1乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L^-1乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%-112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%-12.2%之间.

关键词：固相萃取超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱地表水农药

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茶叶浸出液中农药残留表面拉曼光谱检测与初步定量分析

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分析试验室 2020年第2期39卷 148-153页

作者：许丽梅赖国银康怀志厦门华厦学院环境与公共健康学院厦门361024 厦门市出入境检验检疫局技术中心厦门361026 厦门大学萨本栋微米纳米科学技术研究院厦门3610005

选取甲基对硫磷和水胺硫磷为研究对象,改良了传统的QuEChERS前处理工艺,以自制纳米金溶胶为增强基底,利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,对茶叶浸出液中的农药残留进行检测。通过比对两种有机磷农药的拉曼特征峰进行定性分析。同时,选取57... 详细信息

选取甲基对硫磷和水胺硫磷为研究对象,改良了传统的QuEChERS前处理工艺,以自制纳米金溶胶为增强基底,利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,对茶叶浸出液中的农药残留进行检测。通过比对两种有机磷农药的拉曼特征峰进行定性分析。同时,选取570,1034,1107和1202 cm^-1等拉曼位移附近的特征峰光谱数据,利用微分等数学手段,结合偏最小二乘法(PLSR)建立回归方程,预测样品中农药残留含量。所得预测数值与气相色谱-质谱联用(GC-MS)法检测值对比,验证本方法的可行性与可信度。结果表明:基于SERS技术对上述两种有机磷农药的检出限可达0.05 mg/L;通过数学模型分析建立回归方程,其线性相关系数范围为0.9077~0.9824,预测均方根误差(RMSEP)范围为0.77%~2.68%;利用回归方程得到的预测值与GC-MS检测结果基本接近,相对误差范围-5.16%~9.03%,回收率为81.4%~115.1%,说明可以用SERS技术对茶叶浸出液中的有机磷农药残留进行定性和初步定量分析。

关键词： surface enhanced Raman spectroscopy pesticide residues quantitative analysis partial least squares regression QuEChERS

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应用高场非对称离子迁移谱技术检测食品接触材料中甲基丙烯酸甲酯的迁移量

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高等学校化学学报 2018年第4期39卷 660-666页

作者：赖莺林睿董清木黄宗平涂星朋林伟靖孙伟佳厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门361026

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检... 详细信息

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检出限为10μg/L,并建立了FAIMS检测甲基丙烯酸甲酯的离子流强度与浓度关系曲线.该方法操作便捷、灵敏度高、分析速度快,能满足实际工作的要求.

关键词：高场非对称离子迁移谱甲基丙烯酸甲酯食品接触材料

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美人蕉黄斑驳病毒巢式PCR检测方法的建立

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植物保护 2019年第4期45卷 162-165,171页

作者：陈细红杨小龙廖富荣高芳銮沈建国福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心福州350001 福建农林大学植物病毒研究所福州350002 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门361026

本文以我国台湾进境美人蕉病株为材料,根据已报道的美人蕉黄斑驳病毒Canna yellow mottle virus(CaYMV)基因序列设计2对特异性引物(外侧引物1对、内侧引物1对),建立了巢式PCR快速检测CaYMV的方法,并对进境的50份美人蕉样品进行了检测。... 详细信息

本文以我国台湾进境美人蕉病株为材料,根据已报道的美人蕉黄斑驳病毒Canna yellow mottle virus(CaYMV)基因序列设计2对特异性引物(外侧引物1对、内侧引物1对),建立了巢式PCR快速检测CaYMV的方法,并对进境的50份美人蕉样品进行了检测。结果显示,该方法特异性强,且灵敏度高于常规PCR,是常规PCR的1 000倍,表明该方法能够实现对CaYMV的快速、准确、灵敏检测,适用于口岸快速检测CaYMV。

关键词：美人蕉黄斑驳病毒巢式PCR 检测

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QuEChERS法结合液相色谱-串联质谱测定保健食品中50种非食用添加物

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色谱 2019年第7期37卷 701-711页

作者：胡胜杰李优周莹伊雄海邓晓军陈沁徐敦明钮冰上海大学生命科学学院食品工程系上海200444 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心上海200135 上海杉达学院上海201209 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建厦门361012

建立了液相色谱-串联质谱法测定保健食品中50种非食用添加物的分析方法。样品经甲醇提取,QuEChERS法净化,Agilent Phoroshell SB C 18 柱(150 mm×3.0 mm, 2.7 μm)分离,并以0.1%(v/v)甲酸水溶液与乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾正... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法测定保健食品中50种非食用添加物的分析方法。样品经甲醇提取,QuEChERS法净化,Agilent Phoroshell SB C 18 柱(150 mm×3.0 mm, 2.7 μm)分离,并以0.1%(v/v)甲酸水溶液与乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式和负离子模式同时扫描,多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,50种化合物均得到较好的分离,线性范围内基质匹配标准溶液的线性关系良好( r^2>0.99)。方法的检出限(LOD, S/N ≥3)与定量限(LOQ, S/N ≥10)分别为0.010~1 mg/kg 和0.02~2 mg/kg 。考察了50种非食用添加物在5种典型保健食品基质(口服液、片剂、膏剂、丸剂、胶囊)中的加标回收率,在1 LOQ、2 LOQ、10 LOQ加标水平的平均回收率为63.1%~115.7%,相对标准偏差(RSD)均不大于8.9%( n =6)。该方法简单、灵敏度高且实用性强,适用于保健食品中50种非食用添加物的确证。

关键词：液相色谱-串联质谱 QuEChERS 非食用添加物保健食品

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一种茶叶籽酚类化合物的定性方法

一种茶叶籽酚类化合物的定性方法

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作者：赖国银刘芸林立毅徐敦明孙婷王晓琴张志刚吕美玲 361000 福建省厦门市海沧区建港路2165号

本发明公开了一种茶叶籽酚类化合物的定性方法，其特征在于采用超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间串联质谱法鉴定，茶叶籽粉进行前处理后通过超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间串联质谱检测得到总离子流色谱图及提取特征离子色谱图，通过Q‑... 详细信息

标准号: CN106645467B

本发明公开了一种茶叶籽酚类化合物的定性方法，其特征在于采用超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间串联质谱法鉴定，茶叶籽粉进行前处理后通过超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间串联质谱检测得到总离子流色谱图及提取特征离子色谱图，通过Q‑TOF定性软件计算离子对应的化合物的和精确分子量，依据元素组成和精确分子量对未知化合物进行初步鉴定，碰撞诱导未知化合物裂解，根据离子的裂解情况推断茶叶籽中酚类化合物种类。本方法与现有酚类化合物定性方法相比具有无需标准品、分析灵敏度高、选择性好的优点。

关键词：酚类化合物茶叶籽超高效液相色谱未知化合物定性四级杆裂解离子总离子流色谱图串联质谱法离子色谱图串联质谱软件计算提取特征元素组成灵敏度飞行标准品前处理推断诱导检测分析

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一种同时检测食品中20种生物碱的色谱-质谱联用方法

一种同时检测食品中20种生物碱的色谱-质谱联用方法

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作者：赖国银张志刚郑慧斐徐敦明林立毅杜凤君吴敏 361026 福建省厦门市海沧区建港路2165号

本发明提供了一种同时检测食品中20种生物碱的色谱‑质谱联用方法，属于食品检测技术领域。本发明使用乙腈和Na2EDTA‑Mcllvaine缓冲液提取样品中的生物碱目标物，得到待测液；然后将待测液依次进行色谱分析和质谱分析。本发明的联用方法... 详细信息

标准号: CN110161143A

本发明提供了一种同时检测食品中20种生物碱的色谱‑质谱联用方法，属于食品检测技术领域。本发明使用乙腈和Na₂EDTA‑Mcllvaine缓冲液提取样品中的生物碱目标物，得到待测液；然后将待测液依次进行色谱分析和质谱分析。本发明的联用方法对20种生物碱的定量下限为5.0μg/kg；对奶粉、蜂蜜、麦片和辅食四类样品进行3个浓度水平的添加回收实验，平均回收率为81％～109％，相对标准偏差为在1.6％～8.3％。本发明提供的联用方法操作简单，检出限低，灵敏度高，稳定性好，可以快速、准确地进行定性和定量分析，从而为食品中有毒生物碱的安全评价提供依据。

关键词：生物碱待测液联用相对标准偏差定量分析安全评价浓度水平色谱分析食品检测质谱分析质谱联用麦片缓冲液检出限灵敏度目标物蜂蜜色谱乙腈回收率奶粉定性回收检测

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