检索结果-内蒙古大学图书馆

异功散调控CXCL12/CXCR4信号减少谷氨酸释放改善衰老模型小鼠认知下降

中国中药杂志 2023年第23期48卷 6483-6491页

作者：魏江平赵子瑄曾静尚芳红花雷阳勇张小梅国家中医药管理局中药化学三级实验室重庆市中药研究院重庆400065 重庆医科大学药学院重庆400016 川渝共建慢病中药新药泸州市重点实验室西南医科大学附属中医院四川泸州646000

探讨异功散预防性给药对D-半乳糖诱导的衰老模型小鼠学习记忆能力的影响及其作用机制,为异功散防治认知下降提供依据。将40只KM小鼠随机分成空白组、模型组、盐酸多奈哌齐组(1.5 mg·kg^(-1))和异功散高剂量组(7.5 g·kg^(-1))... 详细信息

探讨异功散预防性给药对D-半乳糖诱导的衰老模型小鼠学习记忆能力的影响及其作用机制,为异功散防治认知下降提供依据。将40只KM小鼠随机分成空白组、模型组、盐酸多奈哌齐组(1.5 mg·kg^(-1))和异功散高剂量组(7.5 g·kg^(-1))、异功散低剂量组(3.75 g·kg^(-1))。除空白组外,其余各组小鼠颈背部注射D-半乳糖(200 g·kg^(-1))复制衰老模型,同时灌胃给予相应药物干预1月后采用水迷宫评价其学习记忆能力改变;苏木精-伊红染色观察海马病理形态学变化;免疫荧光观察海马离子钙结合适配器分子1(ionized calcium binding adapter molecule 1,IBA1)、胶质纤维酸性蛋白(glial fibrillary acidic protein,GFAP)、趋化因子C-X-C-基元配体12(chemokine C-X-C-motif ligand 12,CXCL12)和趋化因子C-X-C-基元受体4(chemokine CX-C-motif receptor 4,CXCR4)蛋白表达及IBA1、GFAP与CXCR4的位置关系;Western blot检测细胞外调节激酶(extracellular regulated kinase,ERK)及其磷酸化(p-ERK)和肿瘤坏死因子受体1(tumor necrosis factor receptor 1,TNFR1)的蛋白表达;酶联免疫吸附测定法检测脑组织谷氨酸、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)含量及血清和脾脏中TNF-α水平。异功散能够明显缩短衰老模型小鼠隐藏平台实验的逃避潜伏期、增加空间探索实验的跨越平台次数和平台象限累积时间,改善海马区神经细胞排列紊乱、细胞间隙增加和细胞变性或死亡病变,降低受损神经评分,减少IBA1和GFAP阳性表达面积和降低脑组织、血清和脾脏TNF-α水平以及脾脏指数,降低海马区CXCL12和CXCR4平均荧光强度以及降低星形胶质细胞和小胶质细胞中CXCR4的阳性表达,降低p-ERK/ERK、TNFR1表达及谷氨酸含量。该研究表明异功散预防给药改善D-半乳糖诱导的衰老模型小鼠学习记忆能力的下降与其调节脾脏免疫功能和调控脑内CXCL12/CXCR4信号而减少谷氨酸释放有关,但异功散如何通过调理脾胃功能而防治痴呆症还需继续研究。

关键词：异功散衰老认知下降 CXCL12/CXCR4信号通路谷氨酸

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中药多糖结构表征及质量评价研究进展

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中草药 2024年第21期55卷 7491-7506页

作者：赵宁韩简颖琳庞哲王露邸多隆刘建飞邵晶甘肃中医药大学药学院甘肃兰州730000 中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000 国家中医药管理局三级实验室(中药化学重点实验室) 甘肃兰州730000 西北中藏药省部共建协同创新中心甘肃兰州730000 甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室甘肃兰州730000

中药多糖是中药的主要活性成分之一,具有显著的生物活性,应用前景广阔。为了确保中药多糖的有效性和安全性,对其进行质量控制和评价尤为重要。鉴于多糖的生物活性与其理化性质密切相关,进行准确且可靠的定性与定量分析是控制多糖质量的... 详细信息

中药多糖是中药的主要活性成分之一,具有显著的生物活性,应用前景广阔。为了确保中药多糖的有效性和安全性,对其进行质量控制和评价尤为重要。鉴于多糖的生物活性与其理化性质密切相关,进行准确且可靠的定性与定量分析是控制多糖质量的关键手段。然而由于多糖结构的复杂性,对其进行专属性强、灵敏度高的定性和定量分析仍是难点。通过对近年来中药多糖结构表征及定性和定量分析技术与方法的研究进行综述,并在此基础上提出了中药多糖质控及评价体系亟需解决的问题。为中药多糖质量控制及评价体系的建立提供参考,同时为进一步开发利用中药多糖提供理论基础。

关键词：中药多糖单糖结构表征定性分析定量分析

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痰湿阻肺型COPD大鼠模型的构建及代谢组学分析

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中国实验动物学报 2023年第1期31卷 51-63页

作者：刘思美强喆吴思澜涂如霞李恒华黄崇刚重庆市中药研究院国家中医药管理局中药药理三级实验室重庆400065 重庆医科大学药学院重庆400016 重庆中医药学院中药系重庆402760

目的构建痰湿阻肺型COPD大鼠模型,并应用代谢组学技术揭示其代谢特征。方法采用烟熏联合LPS气道滴注、强迫游泳和隔日禁食的方式构建痰湿阻肺型COPD大鼠模型,通过观察大鼠行为变化,测定体重、肛温、血液指标、IL-6、IL-1β、TNF-α含量... 详细信息

目的构建痰湿阻肺型COPD大鼠模型,并应用代谢组学技术揭示其代谢特征。方法采用烟熏联合LPS气道滴注、强迫游泳和隔日禁食的方式构建痰湿阻肺型COPD大鼠模型,通过观察大鼠行为变化,测定体重、肛温、血液指标、IL-6、IL-1β、TNF-α含量,观察组织病理形态学变化对该模型进行评价;应用LC-MS技术检测并筛选出正常组与模型组大鼠的血浆差异代谢物,进行通路富集分析。结果与正常组相比,模型组大鼠出现不同程度的咳嗽、喘息、精神萎靡、行为倦怠、毛色干枯、体重减轻、饮水增加、体温升高、粪便稀溏、舌苔肥大白滑;外周血中白细胞数和淋巴细胞数显著升高;BALF中IL-6、IL-1β、TNF-α含量显著升高;肺组织中炎性细胞浸润明显、肺泡腔体大小不一,结肠、十二指肠、回肠粘膜局部脱落;正常组与模型组间共有116个差异代谢物,主要涉及氨基酸生物合成和代谢、维生素消化吸收与代谢、脂质及类脂质合成与代谢等代谢通路。结论本研究提供了一种成功构建痰湿阻肺型COPD大鼠模型的方法及其相应评价体系,并初步揭示了该模型的主要代谢特征。

关键词：痰湿阻肺 COPD 动物模型证候指标代谢组学

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异功散通过调控肠道微生物改善痴呆症模型大鼠的认知下降

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南方医科大学学报 2024年第7期44卷 1297-1305页

作者：曾静陈荣任香怡花雷阳勇魏江平张小梅中药新药创制川渝共建重点实验室//重庆市中药研究院重庆400065 国家中医药管理局中药化学三级实验室//重庆市中药研究院重庆400065 湖南中医药大学第一附属医院长沙410007 重庆医科大学药学院重庆400016 川渝共建慢病中药新药泸州市重点实验室//西南医科大学附属中医院四川泸州646000

目的研究异功散对脂多糖(LPS)诱导认知下降大鼠学习记忆能力的影响,并通过肠道微生物分析其作用机制。方法将40只SD大鼠随机分成空白组、模型组、盐酸多奈哌齐组(1.17 mg/kg)和异功散高剂量组(5.25 g/kg)、异功散低剂量组(2.63 g/kg),8... 详细信息

目的研究异功散对脂多糖(LPS)诱导认知下降大鼠学习记忆能力的影响,并通过肠道微生物分析其作用机制。方法将40只SD大鼠随机分成空白组、模型组、盐酸多奈哌齐组(1.17 mg/kg)和异功散高剂量组(5.25 g/kg)、异功散低剂量组(2.63 g/kg),8只/组。各组灌胃给予相应药物或纯水干预24 d后,除空白组腹腔注射生理盐水外,其余各组每天腹腔注射LPS(0.5 mg/kg)造模,并开始水迷宫评价其学习记忆能力改变;HE染色观察海马病理形态学变化;16S rRNA检测各组肠道微生物物种变化;酶联免疫吸附测定法检测脑组织和血清中IL-6、TNF-α和IL-1β水平。结果与对照组比较,模型组大鼠第5天逃避潜伏期明显延长(P<0.01),穿越平台次数、平台象限活动累积时间和平均游泳速度均下降,其中穿越平台次数具有统计学差异(P<0.05);海马区可见神经细胞排列散乱、神经细胞变性或坏死等病变且细胞损伤病理评分明显升高(P<0.01);脑组织和血清IL-6、TNF-α和IL-1β水平均明显升高(P<0.01);Alph多样性评价指标如ACE、Chao1等均明显升高(P<0.05),在科水平的Prevotellaceae等物种丰度明显降低而Desulfovibrionaceae等物种丰度则升高。与模型组比较,异功散组第5天的逃避潜伏期均明显缩短(P<0.01),高剂量组穿越平台次数具有统计学差异(P<0.05);海马区神经细胞变性或坏死等病变均有好转且细胞损伤病理评分明显降低(P<0.05);脑组织和血清IL-6、TNF-α和IL-1β水平也均明显下降(P<0.01);Alph多样性评价指标如ACE、Chao1等均明显降低(P<0.05),在科水平的Prevotellaceae等物种丰度明显升高而Desulfovibrionaceae等物种丰度则降低。结论异功散改善认知下降大鼠的学习记忆能力和海马病理形态学等病变可能与调控肠道Prevotellaceae等的丰度,以及信号转导、辅因子和维生素的代谢等代谢途径有关。

关键词：异功散脂多糖认知下降肠道微生物

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金丝桃苷通过激活PKC/mitoKATP信号通路减轻大鼠心肌缺血再灌注损伤的作用研究

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中国中药杂志 2025年

作者：杨贺诗涵王书凡曹文吕秋月吴江平车慧王国栋韩军皖南医学院药学院安徽省皖南地区植物药活性物质筛选与再评价工程实验室安徽省代谢性疾病药物基础研究创新中心芜湖市现代中药与功能性食品技术研发中心国家中医药管理局中药药理三级实验室安徽中医药高等专科学校

探讨金丝桃苷对心肌缺血再灌注损伤（MIRI）改善作用及其对蛋白激酶C（PKC）/线粒体ATP敏感钾通道（mitoKATP）信号通路的影响。采用左前降支结扎30 min再灌注2 h方法构建MIRI大鼠模型，利用缺氧12 h复氧4 h处理H9c2心肌细胞构建MIRI体... 详细信息

探讨金丝桃苷对心肌缺血再灌注损伤（MIRI）改善作用及其对蛋白激酶C（PKC）/线粒体ATP敏感钾通道（mitoKATP）信号通路的影响。采用左前降支结扎30 min再灌注2 h方法构建MIRI大鼠模型，利用缺氧12 h复氧4 h处理H9c2心肌细胞构建MIRI体外模型，再分别给予Hyp或联合PKCα抑制剂双吲哚马来酰亚胺I（BisI）、PKCε抑制剂白屈菜红碱（CHE）、mitoKATP抑制剂5-羟基癸酸盐（5-HD）或格列苯脲（GB）处理；利用TTC染色法评估心肌梗死面积；采用TUNEL和流式细胞术方法检测心肌细胞凋亡；应用ELISA法检测血清中肌酸激酶同工酶（CK-MB）、超氧化物歧化酶（SOD）、丙二醛（MDA）、腺苷三磷酸（ATP）；采用Western blot法检测心肌组织和H9c2细胞中核因子E2相关因子2（Nrf2）、蛋白激酶Cε（PKCε）、内向整流型钾离子通道（Kir6.2）和半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3（caspase-3）蛋白表达水平；利用免疫荧光法检测心肌细胞中钙离子(Ca2+)水平。结果显示，与模型组相比，金丝桃苷处理组大鼠心肌梗死面积明显减少，心肌组织水肿、纤维断裂、炎症浸润减少，心肌组织凋亡水平显著下降（P<0.01）。与在体实验结果相一致，与缺氧/复氧组相比，金丝桃苷处理可以显著减少H9c2细胞凋亡，减少Ca2+浓度（P<0.01）。在体和离体实验结果均表明，金丝桃苷处理能够明显减少MDA含量和CK-MB活性（P<0.01），升高SOD活性和ATP含量（P<0.01），增加Nrf2、PKCε和Kir6.2蛋白表达（P<0.01），减少caspase-3蛋白表达（P<0.05或P<0.01）。而联用PKCα抑制剂（BisI）、PKCε抑制剂（CHE）或mitoKATP抑制剂（5-HD或GB）后，可显著抵消金丝桃苷的上述作用。以上结果表明，金丝桃苷减轻MIRI的作用可能与其激活PKC/mitoKATP信号通路有关。

关键词：金丝桃苷心肌缺血再灌注损伤蛋白激酶C mitoKATP通道氧化应激心肌细胞凋亡

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参芪调肾方的化学成分分析

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中国药房 2023年第6期34卷 666-670页

作者：尹丹丹杨勤军李泽庚安徽医科大学第一附属医院药剂科合肥230022 国家中医药管理局中药化学三级实验室合肥230022 安徽中医药大学第一附属医院呼吸科合肥230031 安徽省中医药科学院中医呼吸病防治研究所合肥230031

目的分析参芪调肾方(SQTS)的化学成分。方法基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)为色谱柱,0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;... 详细信息

目的分析参芪调肾方(SQTS)的化学成分。方法基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)为色谱柱,0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;采用电喷雾电离源进行正、负离子扫描,扫描范围为m/z 100~1500。结合TCMSP、PubChem等数据库,建立SQTS活性成分数据库并结合相关文献进行成分鉴定。结果与结论从SQTS中共鉴定出131个化学成分,涉及萜类23个、黄酮类22个、苯丙素类21个、生物碱类12个、酚类11个、氨基酸衍生物9个、脂肪酰类4个、有机酸3个等,包括芦丁、川陈皮素、辛弗林、肉桂酸、人参皂苷Rg1等成分;主要成分的裂解过程涉及糖苷键断裂、脱水等。

关键词：参芪调肾方化学成分超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱结构鉴定

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异功散通过调控脑水液代谢改善APP/PS1转基因小鼠的学习记忆能力

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南方医科大学学报 2024年第10期44卷 2015-2023页

作者：曾静花雷阳勇张小梅魏江平李利生中药新药创制川渝共建重点实验室国家中医药管理局中药化学三级实验室重庆市中药研究院重庆400065 遵义医科大学基础药理教育部重点实验室暨特色民族药教育部国际合作联合实验室贵州遵义563000 遵义医科大学贵州省基础药理重点实验室//药学院药理学教研室贵州遵义563000

目的观察异功散对APP/PS1小鼠学习记忆能力的影响,并从调控脑水液代谢系统探讨异功散抗痴呆的作用机制。方法将3月龄雄性APP/PS1转基因小鼠及同龄同背景野生型C57BL/6小鼠随机分为4组(8只/组):对照组、模型组、多奈哌齐(1.67 mg/kg)组... 详细信息

目的观察异功散对APP/PS1小鼠学习记忆能力的影响,并从调控脑水液代谢系统探讨异功散抗痴呆的作用机制。方法将3月龄雄性APP/PS1转基因小鼠及同龄同背景野生型C57BL/6小鼠随机分为4组(8只/组):对照组、模型组、多奈哌齐(1.67 mg/kg)组、异功散(7.5 g/kg)组。灌胃给予各组对应药物1次/d,1月后采用Morris水迷宫实验考察小鼠的学习记忆能力;HE染色观察海马皮层组织病理形态学变化;免疫组化染色、硫磺素S染色观察脑内淀粉样蛋白斑块数量变化;ELISA法检测脑组织和血清Aβ_(1-40)和Aβ_(1-42)含量;伊文思蓝法检测血脑屏障(BBB)通透性变化;免疫荧光共定位考察AQP4在星型胶质细胞上极化情况;Western blotting观察血管内皮钙黏蛋白(VE-cadherin)、闭锁连接蛋白1(ZO-1)、闭合蛋白(Occludin)、β-淀粉样前体蛋白(APP)、β-分泌酶(BACE1)、胰岛素降解酶(IDE)、低密度脂蛋白受体相关蛋白1(LRP1)、晚期糖基化终末产物受体(RAGE)、水通道蛋白4(AQP4)蛋白表达情况。结果与对照组比较,APP/PS1小鼠第5天的逃避潜伏期显著延长(P<0.001),平台象限停留时间降低(P<0.05);海马和皮层神经细胞变性或坏死细胞数量增加且病理评分升高(P<0.001);Aβ阳性斑块明显升高以及硫磺素S荧光强度明显增强(P<0.05);脑组织和血清Aβ_(1-40)、Aβ_(1-42)含量升高(P<0.05);BBB通透性增加(P<0.01),RAGE蛋白表达上调(P<0.01)而VE-cadherin、LRP1、ZO-1、Occludin、AQP4蛋白表达下调(P<0.05),且AQP4在GFAP阳性细胞上表达的数量减少(P<0.05)。与模型组比较,异功散组小鼠第5天的逃避潜伏期缩短(P<0.001),平台象限停留时间增加(P<0.05)且平均游泳速度加快(P>0.05);海马和皮层神经细胞变性或坏死细胞数量减少且病理评分降低(P<0.01);Aβ阳性斑块减少以及硫磺素S荧光强度减弱(P<0.05);脑组织和血清Aβ_(1-40)、Aβ_(1-42)含量降低(P<0.05);维持了BBB通透性(P<0.01),RAGE蛋白表达下调(P<0.05),而VE-cadherin、LRP1、ZO-1、Occludin、AQP4蛋白表达上调(P<0.05),且AQP4在GFAP阳性细胞上表达的数量明显增加(P<0.01)。结论异功散能够通过改善APP/PS1小鼠脑内神经细胞损伤、Aβ病变,调控脑水液代谢系统相关蛋白表达而改善学习记忆变化。

关键词：异功散痴呆症脑水液代谢系统 APP/PS1小鼠 AQP4

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基于数据挖掘探析《中华医典》中针灸治疗痉挛性斜颈的选穴特点

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针灸临床杂志 2024年第3期40卷 56-63页

作者：张海宁陈牮阁王晓宇毛泽芳李华南包安王金贵天津中医药大学第一附属医院国家中医针灸临床医学研究中心天津300381 国家中医药管理局推拿手法生物效应三级实验室天津300381

目的:运用数据挖掘技术探析中医古籍文献中针灸治疗痉挛性斜颈的穴位选用特点。方法:收集《中华医典》中历代针灸治疗痉挛性斜颈的腧穴条目,并根据纳排标准将腧穴录入数据库,建立古代文献数据库,对其归经、所在部位及特定穴进行梳理,分... 详细信息

目的:运用数据挖掘技术探析中医古籍文献中针灸治疗痉挛性斜颈的穴位选用特点。方法:收集《中华医典》中历代针灸治疗痉挛性斜颈的腧穴条目,并根据纳排标准将腧穴录入数据库,建立古代文献数据库,对其归经、所在部位及特定穴进行梳理,分析选穴特点,运用IBM SPSS Statistics 26.0、IBM SPSS Modeler18.0及Cytoscape3.9.1软件对所得腧穴条目进行聚类分析及关联规则分析,并绘制复杂网络图;运用中医传承辅助平台V2.5软件对所得腧穴条目进行熵层次聚类算法,得出新腧穴处方。结果:共获得针灸治疗痉挛性斜颈的相关条目127条,涉及中医古籍25部,共包含80个腧穴、使用总频次为297次。其中《普济方·针灸》中相关条目最多,对针灸治疗痉挛性斜颈的指导意义最大;使用频次前5位的腧穴为风府、风池、承浆、天柱与昆仑;应用最多的腧穴归经以足太阳膀胱经和督脉为主,且所在部位以头面颈项部和手足部为主,特定穴使用频次最高的是交会穴和五腧穴;关联规则显示支持度最高的穴组为“风府穴-风池穴”,核心穴组处方为“风府-风池-承浆-天柱-哑门-完骨”;使用树状图进行聚类分析共出现6个有效腧穴聚类群;并基于复杂系统熵聚类算法得出两个新腧穴处方。结论:本研究利用数据挖掘技术对古籍中针灸治疗痉挛性斜颈的相关条目进行梳理分析,分析其选穴配伍特点,可得出针灸治疗病症内容丰富,重视将不同经络腧穴配伍应用,以局部取穴与远端取穴配伍为主,重视特定穴的使用,对现代临床应用具有一定的指导意义。

关键词：针灸数据挖掘痉挛性斜颈中华医典选穴特点

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炮天雄多糖硫酸酯衍生物的制备及生物活性研究

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中药新药与临床药理 2022年第3期33卷 349-355页

作者：邱昆成卢仲禹张忠德刘云涛朱伟三峡大学国家中医药管理局中药药理科研三级实验室三峡大学医学院湖北宜昌443002 广州中医药大学第二临床医学院广东广州510120

目的制备岭南炮天雄多糖(PTXP)硫酸酯化衍生物,评价其抗氧化、免疫调节和抗肿瘤活性。方法使用三氧化硫-吡啶法制备炮天雄多糖硫酸酯衍生物,用红外光谱测定炮天雄多糖硫酸酯衍生物的结构,用氯化钡-明胶比浊法测定硫酸基的取代度(DS),通... 详细信息

目的制备岭南炮天雄多糖(PTXP)硫酸酯化衍生物,评价其抗氧化、免疫调节和抗肿瘤活性。方法使用三氧化硫-吡啶法制备炮天雄多糖硫酸酯衍生物,用红外光谱测定炮天雄多糖硫酸酯衍生物的结构,用氯化钡-明胶比浊法测定硫酸基的取代度(DS),通过体外抗氧化实验检测炮天雄多糖硫酸酯衍生物的抗氧化能力,用CCK-8法检测炮天雄多糖硫酸酯衍生物对小鼠脾淋巴细胞增殖活性的影响,以HepG2肝癌细胞增殖实验探究炮天雄多糖硫酸酯衍生物的抗肿瘤活性。结果炮天雄多糖的硫酸基取代度随着三氧化硫吡啶复合物用量增加而增加。红外光谱检测发现1220 cm^(-1)与810 cm^(-1)附近分别出现S=O与C-O-S的吸收峰,说明炮天雄多糖分子上已经成功引入硫酸基团。体外抗氧化实验结果说明炮天雄多糖的硫酸酯衍生物有清除DPPH和ABTS自由基能力(P<0.05)。小鼠脾淋巴细胞增殖实验结果说明炮天雄多糖硫酸酯衍生物的炮天雄多糖-S2(PTXP-S2)能促进小鼠脾淋巴细胞的增殖(P<0.05,P<0.01,P<0.001)。抗肿瘤细胞增殖实验则说明PTXP-S2有一定的抗肿瘤活性(P<0.05,P<0.01,P<0.001)。结论炮天雄多糖经硫酸酯化修饰后有一定的抗氧化与免疫调节活性,但抗肿瘤活性不明显。

关键词：炮天雄多糖硫酸酯化抗氧化免疫调节抗肿瘤活性

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鸡骨草辛素合成工艺及质量评价研究

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化学研究与应用 2024年第10期36卷 217-222页

作者：袁旭江梁智科余楚钦蔡延渠广东药科大学新药研发中心国家中医药管理局中药制剂三级实验室广东省教育厅现代中药重点实验室广东省药物新剂型重点实验室广东省局部精准药物递药制剂工程技术研究中心广东广州510006

以对香豆酸和L-酪氨酸甲酯为前体开展鸡骨草辛素合成研究,通过时间和溶剂考察确定最佳工艺为:先光合成4,4′-二羟基-α-吐昔酸,再将其与L-酪氨酸甲酯、N,N′-二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑按摩尔比1∶2.2∶2∶2投入二氯甲烷和二甲... 详细信息

以对香豆酸和L-酪氨酸甲酯为前体开展鸡骨草辛素合成研究,通过时间和溶剂考察确定最佳工艺为:先光合成4,4′-二羟基-α-吐昔酸,再将其与L-酪氨酸甲酯、N,N′-二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑按摩尔比1∶2.2∶2∶2投入二氯甲烷和二甲基甲酰胺混合反应溶剂中(体积比1∶1),室温反应15 h,分离中间体,再加入含0.01 mol·L^(-1)氢氧化钠的50%甲醇水溶液,脱甲基反应15 h,柱层析分离出目标产物。经g级放大试验,鸡骨草辛素总产率稳定在95%,粗品纯度大于90%,重结晶后纯度可达98%。UPLC法可用于鸡骨草辛素含量测定,其回归方程为y=8 684.1x+24.352(r=0.999 9),在0.020 08~0.401 6μg之间与峰面积具有良好的线性关系。本文研究结果为鸡骨草辛素进一步的研究和应用奠定基础。

关键词：鸡骨草辛素合成超高效液相色谱工艺筛选

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