检索结果-内蒙古大学图书馆

基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法

高等学校化学学报 2012年第1期33卷 44-48页

作者：赵恒强陈军辉史倩李鑫曹为李景喜王小如中国海洋大学化学化工学院青岛266100 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院厦门361005

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物... 详细信息

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱,结合相似度分析和聚类分析,用于不同海洋动物药的鉴别.结果表明,基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征,结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分.说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法.

关键词：核苷类化合物动物药指纹图谱亲水色谱飞行时间质谱

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离子色谱法测定茶叶中无机阴离子及其用于茶叶的分类

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理化检验（化学分册） 2012年第3期48卷 272-274,279页

作者：余卫娟张杰殷月芬叶朝霞王海勇庞明俞丽琅国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 嘉兴市环境保护监测站嘉兴314000

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子... 详细信息

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子的分离。根据茶叶中分离出的7种阴离子含量的不同,利用聚类分析将16个茶叶样品进行分类。

关键词：离子色谱法茶叶无机阴离子聚类分析

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非水反相高效液相色谱法测定海藻中3种叶黄素类化合物

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分析试验室 2012年第9期31卷 13-16页

作者：张茹潭陈军辉史倩李鑫陈晨王帅王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院厦门361005

建立了非水反相高效液相色谱测定不同种类海藻中3种叶黄素类化合物的方法。采用超声波辅助提取海藻中的叶黄素类化合物,选用Alltima C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-丙酮为流动相系统,梯度洗脱分离,检测波长445 nm。结果表明,在选定的色谱... 详细信息

建立了非水反相高效液相色谱测定不同种类海藻中3种叶黄素类化合物的方法。采用超声波辅助提取海藻中的叶黄素类化合物,选用Alltima C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-丙酮为流动相系统,梯度洗脱分离,检测波长445 nm。结果表明,在选定的色谱条件下,待分析的3种叶黄素类化合物与其他化合物分离良好,在一定浓度范围内线性关系良好(紫黄素:6.24～624μg/L,环氧玉米黄素:4.56～456μg/L,玉米黄素:5.60～560μg/L)。该方法适用于不同海洋藻类中3种叶黄素类化合物的定量分析。

关键词：非水反相高效液相色谱叶黄素类化合物海洋藻类

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超声波提取-荧光法测定贝类体内石油烃含量

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海洋环境科学 2012年第6期31卷 906-909页

作者：蒋凤华赵美丽王晓艳郑立陈军辉王小如国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心山东青岛266061 青岛市现代分析及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100

建立了一种超声波提取-荧光法测定贝类体内石油烃的快速方法,采用正交实验对提取溶剂、提取次数、超声时间、超声功率和洗脱溶剂等因素进行了优化,获得了最佳提取条件。该方法的检出限为0.070×10-6,加标回收率范围为76.5%～96.9%... 详细信息

建立了一种超声波提取-荧光法测定贝类体内石油烃的快速方法,采用正交实验对提取溶剂、提取次数、超声时间、超声功率和洗脱溶剂等因素进行了优化,获得了最佳提取条件。该方法的检出限为0.070×10-6,加标回收率范围为76.5%～96.9%。采用所建立的方法测得青岛近海湖岛和沙子口两个区域扇贝体内石油烃含量分别为164.14×10-6dw和119.52×10-6dw,污染指数分别为1.3和0.95,表明湖岛海域贝类受石油烃污染严重。

关键词：贝类石油烃超声波提取荧光

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离子色谱法快速测定羧甲基壳聚糖中二甘醇酸

离子色谱法快速测定羧甲基壳聚糖中二甘醇酸

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中国化学会第十一届全国分析化学年会

作者：殷月芬余卫娟王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛 266061

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同步荧光光谱分析法在海面溢油鉴别中的应用研究

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光谱学与光谱分析 2011年第1期31卷 154-157页

作者：蒋凤华赵美丽韩彬郑立王小如黎先春国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心青岛市现代分析及中药标准化重点实验室山东青岛266061

为了实现海面溢油快速筛选和鉴别,文章提出了应用同步荧光光谱技术结合系统聚类分析方法鉴别海面溢油的方法,并应用于不同原油样品及风化油样的分析。结果表明,选择波长差为25nm,采用300～500nm范围内数据进行聚类分析,可以将原油样品... 详细信息

为了实现海面溢油快速筛选和鉴别,文章提出了应用同步荧光光谱技术结合系统聚类分析方法鉴别海面溢油的方法,并应用于不同原油样品及风化油样的分析。结果表明,选择波长差为25nm,采用300～500nm范围内数据进行聚类分析,可以将原油样品和风化样品完全区分开,不同海区、不同采集时间的原油样品可大致分开。作为溢油鉴别的一种辅助方法,同步荧光光谱分析法能够对可疑油源及溢油样品实现初步筛选。

关键词：同步荧光光谱聚类分析溢油鉴别

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不同缓冲体系对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物效果的比较

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色谱 2011年第6期29卷 481-487页

作者：史倩陈军辉李鑫曹为郑立臧家业王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061；厦门大学化学化工学院福建厦门361005

对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解... 详细信息

对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解质,对毛细管区带电泳(CZE)、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(CE-ESI-TOF/MS)以及胶束电动毛细管电泳(MEKC)3种模式进行比较,并对其中几种优势缓冲体系进行了优化。结果表明,CZE模式下使用四硼酸钠和磷酸氢二钠缓冲体系无法同时分离15种核苷类化合物,因此只适用于分析核苷类化合物数量较少的样品。而使用含有2%丙酮的300 mmol/L DEA能完全分开15种核苷类化合物,且分辨率和峰形良好。MEKC模式下,以25 mmol/L磷酸氢二钠(添加70 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS))为缓冲盐的分离结果最佳,并且此方法能成功应用于海洋生物海葵中核苷类化合物的分离。CE-ESI-TOF/MS分析中,以20 mmol/L乙酸铵(pH 10.0)为背景电解质,正离子模式检测,15种核苷类化合物的质谱信号均良好,检测灵敏度明显优于文献中报道的使用DEA缓冲体系的结果。本研究阐明了不同缓冲体系对15种核苷类化合物分离的适用性,为毛细管电泳技术在复杂基质中多种核苷类化合物的分离方法中的应用奠定了基础。

关键词：毛细管电泳电喷雾飞行时间质谱核苷类化合物缓冲体系

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海洋药用红藻龙须菜高效液相色谱指纹图谱的研究

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时珍国医国药 2011年第10期22卷 2358-2360页

作者：史倩陈军辉张道来程红艳赵恒强王小如国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 青岛海洋地质研究所山东青岛266071

目的建立海洋药用红藻龙须菜高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其真伪鉴别和质量控制提供科学依据。方法采用反相Extend C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为20℃,检测波长为226 nm,进样量... 详细信息

目的建立海洋药用红藻龙须菜高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其真伪鉴别和质量控制提供科学依据。方法采用反相Extend C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为20℃,检测波长为226 nm,进样量为30μl;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;通过相似度分析对8批龙须菜进行评价。结果以8批龙须菜样品的6个共有峰为评价指标,建立了龙须菜HPLC指纹图谱,相似度均在0.90以上;通过HPLC-MS分析获得4个特征峰的质谱信息,实现了龙须菜指纹图谱共有峰和特征峰的准确定位。结论该方法简单可靠、稳定性好,是龙须菜真伪鉴别和质量控制的有效方法。

关键词：龙须菜高效液相色谱法指纹图谱

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莱州湾表层沉积物中多氯联苯的测定方法及分布特征探究

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中国环境监测 2011年第3期27卷 35-41页

作者：郭军辉殷月芬韩彬马玉鑫杨东方王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 上海海洋大学水产与生命学院上海201306 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100 国家海洋科学研究中心山东青岛266071

以加速溶剂萃取法(ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域... 详细信息

以加速溶剂萃取法(ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域表层沉积物检测出8种多氯联苯(PCBs),浓度范围是N.D.～48.40 ng.g-1dw。该海域多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减;渤海湾PCBs的浓度范围是0.15～68.30 ng.g-1 dw,和莱州湾差别不大。索氏提取法测定12种多氯联苯类化合物的基质加标回收率为78.00%～104.85%,相对标准偏差为0.95%～3.64%;加速溶剂萃取法的基质加标回收率为90.00%～102.00%,相对标准偏差为0.65%～2.75%;相对于渤海湾北部海域而言,莱州湾区域只是受到轻度污染,属于低风险生态区,不会对生物产生毒副作用;而前者则处于中度污染水平,可能会对生物产生毒副作用。

关键词：气相色谱法表层沉积物多氯联苯

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原油族组分的分离及检测方法

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石油化工 2010年第2期39卷 209-214页

作者：余卫娟殷月芬王磊磊王小如杨东方上海海洋大学水产与生命学院上海201306 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100

比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、... 详细信息

比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、正己烷与二氯甲烷混合溶剂(体积比3∶1)、无水乙醇为洗脱液分别洗脱出原油中饱和烃、芳烃、胶质组分,达到较好分离原油族组分的目的。同时建立了TLC/FID评价原油族组分柱色谱分离效果的方法。用TLC/FID技术评价了4种柱色谱法分离原油族组分的效果。实验结果表明,较其他3种方法相比,改良方法的分离效果好、溶剂用量少、分析时间短、操作简便;同时,TLC/FID技术可一次性检测柱色谱分离的4种族组分,具有快速、微量等特点,可用于原油族组分柱色谱分离效果的监测。

关键词：柱色谱薄层色谱原油族组分分离饱和烃芳烃胶质沥青质

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