检索结果-内蒙古大学图书馆

中成药 2008年第4期30卷 522-525页

作者：李文龙陈军辉吴凤琪杨佰娟殷月芬王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最... 详细信息

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附,对其工艺参数进行优化,全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测。结果:化优后的工艺参数为:上样浓度:0.2 g/mL,最大上样量:0.25 g龙胆药材/g树脂,最佳静态吸附时间:8 h,采用8%和55%的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱;龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8%和55%的乙醇洗脱液中,洗脱液浓缩后冷冻干燥,可得到纯度分别为74.3%和80.9%的粗产物,龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70.11%和67.82%。结论:此法效率较高,操作简便,即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品,也可进行放大研究,用于工业生产。

关键词：大孔吸附树脂龙胆龙胆苦苷马钱子苷酸分离纯化

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8-羟基喹啉-硅胶介质的合成及其在海水中痕量铅检测的应用

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分析化学 2006年第4期34卷 459-463页

作者：王征荆淼黎先春王小如国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 266006 厦门361005 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室中国海洋大学化学化工学院

详细研究了以大孔硅胶为基质,一步合成8羟-基喹啉(8-HQ)型金属螯合色谱填料的方法,采用正交试验对合成方法进行了优化。与传统合成方法所得的填料进行了比较,从理化指标等方面来看,新的合成方法为佳。将该法用作微柱流动注射(FIA)在线... 详细信息

详细研究了以大孔硅胶为基质,一步合成8羟-基喹啉(8-HQ)型金属螯合色谱填料的方法,采用正交试验对合成方法进行了优化。与传统合成方法所得的填料进行了比较,从理化指标等方面来看,新的合成方法为佳。将该法用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析流程中的固定相,对大洋海水中的痕量铅进行了在线分析,得到了较满意的结果。

关键词：金属离子亲和色谱硅胶基质 8-羟基喹啉电感耦合等离子体质谱流动注射

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高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物

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分析化学 2006年第12期34卷 1719-1722页

作者：韩超陈军辉刘劼王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分... 详细信息

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。

关键词：高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱太子参环肽类化合物

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不同缓冲体系对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物效果的比较

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色谱 2011年第6期29卷 481-487页

作者：史倩陈军辉李鑫曹为郑立臧家业王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061；厦门大学化学化工学院福建厦门361005

对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解... 详细信息

对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解质,对毛细管区带电泳(CZE)、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(CE-ESI-TOF/MS)以及胶束电动毛细管电泳(MEKC)3种模式进行比较,并对其中几种优势缓冲体系进行了优化。结果表明,CZE模式下使用四硼酸钠和磷酸氢二钠缓冲体系无法同时分离15种核苷类化合物,因此只适用于分析核苷类化合物数量较少的样品。而使用含有2%丙酮的300 mmol/L DEA能完全分开15种核苷类化合物,且分辨率和峰形良好。MEKC模式下,以25 mmol/L磷酸氢二钠(添加70 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS))为缓冲盐的分离结果最佳,并且此方法能成功应用于海洋生物海葵中核苷类化合物的分离。CE-ESI-TOF/MS分析中,以20 mmol/L乙酸铵(pH 10.0)为背景电解质,正离子模式检测,15种核苷类化合物的质谱信号均良好,检测灵敏度明显优于文献中报道的使用DEA缓冲体系的结果。本研究阐明了不同缓冲体系对15种核苷类化合物分离的适用性,为毛细管电泳技术在复杂基质中多种核苷类化合物的分离方法中的应用奠定了基础。

关键词：毛细管电泳电喷雾飞行时间质谱核苷类化合物缓冲体系

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高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼在线筛选与鉴别茶叶中抗氧化活性成分

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分析化学 2009年第6期37卷 795-800页

作者：王虹陈军辉赵恒强王磊磊张道来王小如杨东方国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室上海海洋大学生命学院厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF... 详细信息

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF/MS用于各化合物的快速鉴别,另一路流出液与稳定的自由基DPPH混合,实现在线筛选自由基清除剂的作用。本方法用于茶水中抗氧化成分的快速筛选与鉴别,筛选出11个具有明显DPPH自由基清除作用的化合物,通过ESI-TOF/MS在线分析获得的质谱信息,结合相关文献和数据库,实现了各化合物的快速鉴别。11个化合物分别为茶氨酸、Theogallin、没食子儿茶素、茶碱、色氨酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶酚、没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯及儿茶素没食子酸酯。本方法效率高、稳定性好,是复杂天然产物中抗氧化剂快速筛选与鉴别的有力工具。

关键词：茶叶抗氧化成分筛选鉴别高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法

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高等学校化学学报 2012年第1期33卷 44-48页

作者：赵恒强陈军辉史倩李鑫曹为李景喜王小如中国海洋大学化学化工学院青岛266100 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院厦门361005

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物... 详细信息

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱,结合相似度分析和聚类分析,用于不同海洋动物药的鉴别.结果表明,基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征,结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分.说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法.

关键词：核苷类化合物动物药指纹图谱亲水色谱飞行时间质谱

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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中γ-氨基丁酸和茶氨酸

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理化检验（化学分册） 2019年第2期55卷 130-135页

作者：李晓彤吴丹妮陈军辉韩同竹郑晓玲王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门华厦学院厦门361024

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以... 详细信息

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L^(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L^(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。

关键词：亲水作用色谱-串联质谱法 γ-氨基丁酸茶氨酸茶叶

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气相色谱-质谱法测定太子参药材中有机氯类农药残留

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药物分析杂志 2007年第9期27卷 1348-1351页

作者：徐晓琴李庆玲韩超黎先春王小如厦门大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法... 详细信息

目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil 硅土色谱柱净化处理,用 HP-5MS 弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min^(-1)升至200℃并保持3 min,以30℃·min^(-1)升至230℃并保持3 min,以20℃·min^(-1)升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测。确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内。结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807～0.9963;柃出限为2.0～36 ng·g^(-1);平均加样回收率为70.7%～124%,RSD 为0.9%～11%。所测样品中含有痕量的农药残留。结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测。

关键词：太子参有机氯类农药气相色谱质谱

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南黄海中部表层沉积物中多环芳烃含量分布及来源分析

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环境科学学报 2009年第3期29卷 662-667页

作者：杨佰娟郑立陈军辉张新庆黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

采用气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术,在一个航次内对南黄海表层沉积物中16种优先监控的PAHs的污染状况进行了调查,采用菲/蒽、荧蒽/芘、荧蒽/(荧蒽+芘)、吲哚芘/(吲哚芘+苯并(g,h,i)苝)等特定比值对PAHs来源进行了分析.结果表明,南黄海... 详细信息

采用气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术,在一个航次内对南黄海表层沉积物中16种优先监控的PAHs的污染状况进行了调查,采用菲/蒽、荧蒽/芘、荧蒽/(荧蒽+芘)、吲哚芘/(吲哚芘+苯并(g,h,i)苝)等特定比值对PAHs来源进行了分析.结果表明,南黄海表层沉积物中检出PAHs的总含量为90.4～732.65ng·g-1,各站点均以4～6环为主;与其它站位相比,倾废区的H01站位受到PAHs污染较为明显,无论是16种PAHs总量还是高分子量组分最高值都出现在该站点,虽然该海区沉积物中PAHs的含量没有超出生物影响低值,但苯并(b)荧蒽、吲哚芘和苯并(g,h,i)芘等一些没有最低安全标准的PAHs也有不同程度的检出,对海洋生物具有潜在的毒副作用.PAHs可能来源于原油、生物和煤燃烧造成的污染.

关键词：多环芳烃表层沉积物南黄海中部

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海绵共栖细菌NJ6-3-1基于群体感应调控的抗菌活性

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微生物学报 2008年第4期48卷 545-550页

作者：郭秀春郑立崔志松韩平田黎王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 青岛科技大学化工学院生物系青岛266042

【目的】选择一株海绵共栖细菌Pseudoalteromonas ***6-3-1,研究其抗菌物质的代谢是否受到群体感应的调控。【方法】我们研究了在不同生长条件细菌NJ6-3-1代谢物的抗菌活性与细胞密度的关系;通过模拟自然的竞争环境,研究了低密度条件下... 详细信息

【目的】选择一株海绵共栖细菌Pseudoalteromonas ***6-3-1,研究其抗菌物质的代谢是否受到群体感应的调控。【方法】我们研究了在不同生长条件细菌NJ6-3-1代谢物的抗菌活性与细胞密度的关系;通过模拟自然的竞争环境,研究了低密度条件下的细菌NJ6-3-1与外源细菌Staphylococcus aureus共培养时的抗菌活性情况。【结果】实验发现细菌NJ6-3-1代谢抗菌物质的行为与细胞密度密切相关,只有当细胞密度达到一定的阈值OD630=0.4时,NJ6-3-1才能代谢抗菌物质;同时发现外源病原菌***代谢产物中存在某种信号分子,能诱导NJ6-3-1在不产生抗菌物质的生长条件下代谢抗菌物质。【结论】以上结果初步说明NJ6-3-1的抗菌活性受到种内和种间群体感应系统的调控。

关键词：群体感应海洋细菌自体诱导物抗菌活性

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