检索结果-内蒙古大学图书馆

中国测试 2015年第3期41卷 55-60页

作者：鲁炳闻刘海萍徐鹏房丽萍封跃鹏国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹) 环境保护部标准样品研究所北京100029

通过优化土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,ν/ν)为提取剂,萃取温度100℃,压力为2 000 psi,循环1次萃取15 min,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱/质谱法进... 详细信息

通过优化土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,ν/ν)为提取剂,萃取温度100℃,压力为2 000 psi,循环1次萃取15 min,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱/质谱法进行检测,空白加标回收率为72%~122%,相对标准偏差介于1.0%~2.3%之间;基体加标回收率为64%~140%,相对标准偏差介于1.8%~3.2%之间;方法检出限为0.58~44.2μg/kg,定量限为1.94~147μg/kg,相比于索氏提取法,该方法简单、快捷、经济,已用于实际土壤样品中有机氯农药的检测。

关键词：加速溶剂萃取土壤标准样品有机氯优化

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气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定

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中国测试 2018年第11期44卷 61-65页

作者：赵亚娴鲁炳闻赵彦辉黄林艳杨刚刘海萍房丽萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源... 详细信息

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。

关键词： BDE-209 气相色谱-负化学源质谱法土壤不确定度

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质量平衡法测定金属银纯度的不确定度评定

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化学试剂 2019年第5期41卷 478-481页

作者：田衎岳亚萍杨永张覃郭伟臣邢书才房丽萍环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

采用质量平衡法对金属银纯度定值。选择电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了金属银中9种痕量金属杂质含量,按照CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定分别评定了9种金属杂质的不确定度,不确定度主要来源于样品... 详细信息

采用质量平衡法对金属银纯度定值。选择电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了金属银中9种痕量金属杂质含量,按照CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定分别评定了9种金属杂质的不确定度,不确定度主要来源于样品称量、标准溶液和样品稀释制备、工作曲线拟合及测量重复性等,以9种杂质的合成不确定度分量作为金属银纯度的不确定度。金属银纯度定值结果为(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。

关键词：质量平衡法金属银不确定度评定

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还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

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工业水处理 2016年第5期36卷 90-93页

作者：邢书才田衎环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空... 详细信息

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0-1.6mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度（n=6）小于3%;加标实验回收率达到96.4%-101.8%。

关键词：硝基苯偶氮还原光度法优化测定条件

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环境标准样品的选择与使用研究

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化学试剂 2019年第3期41卷 270-273页

作者：宁远英刘涛孙自杰环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

环境监测数据是客观评价环境质量状况、反映污染治理成效、实施环境管理与决策的基本依据,我国高度重视环境监测数据质量。环境标准样品是确保环境监测数据质量的重要工具,广泛应用于我国环境监测活动中,为监测数据的一致性、可比性和... 详细信息

环境监测数据是客观评价环境质量状况、反映污染治理成效、实施环境管理与决策的基本依据,我国高度重视环境监测数据质量。环境标准样品是确保环境监测数据质量的重要工具,广泛应用于我国环境监测活动中,为监测数据的一致性、可比性和准确性提供了重要的技术支撑。简要介绍了环境标准样品的定义、分类、特性及特性值,探讨了环境标准样品的选择,并根据环境标准样品的应用,对环境标准样品在待测环境样品赋值、测量方法/程序的确认、环境监测质量控制等方面的使用进行了综述,为环境监测机构正确选择和使用环境标准样品提出相关建议。

关键词：环境标准样品环境监测选择使用

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分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价

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应用化工 2019年第3期48卷 732-735页

作者：邢书才杨永岳亚萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

对现行测定水中硼的两种标准分析方法《水质硼的测定姜黄素分光光度法》和《硼的测定甲亚胺-H分光光度法》进行分析实验,分别对方法的校准曲线、试剂空白、检出限、测定下限、精密度和准确度等方面进行比对分析。结果表明,甲亚胺-H分光... 详细信息

对现行测定水中硼的两种标准分析方法《水质硼的测定姜黄素分光光度法》和《硼的测定甲亚胺-H分光光度法》进行分析实验,分别对方法的校准曲线、试剂空白、检出限、测定下限、精密度和准确度等方面进行比对分析。结果表明,甲亚胺-H分光光度法的校准曲线线性质量和精密度良好;在实际测定中,不仅测定的精密度好、准确度高,而且具有方法操作简便快捷、干扰因素少、可操作性强的特点。因此,甲亚胺-H分光光度法是水中硼测定的优选性分析方法,适合各种水体中批量样品的分析测定。

关键词：分光光度法硼方法评价

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水污染监测用水中苯胺标准样品的研究

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化学试剂 2015年第9期37卷 815-817,847页

作者：邢书才孙自杰田衎高保国环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

研制了水污染监测用水中苯胺标准样品。介绍了研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。采用重量法制备,用国家标准分析方法《苯胺重氮偶合分光光度法》对样品进行均匀性和稳定性研究,并进... 详细信息

研制了水污染监测用水中苯胺标准样品。介绍了研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。采用重量法制备,用国家标准分析方法《苯胺重氮偶合分光光度法》对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,苯胺标准样品的均匀性良好,至少可稳定36个月以上;标准值为1.02mg/L,相对扩展不确定度为3.9%(k=2)。

关键词：苯胺水污染环境监测质量控制标准样品

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分光光度法测定大气降水中亚硝酸盐方法的改进

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中国测试 2018年第11期44卷 99-102页

作者：邢书才杨永岳亚萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

对大气降水中亚硝酸盐测定方法(大气降水中亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法)进行优化和改进性研究,分别从分析方法的测定范围,校准曲线标准点的优化配置,以及测试灵敏度的相关因素等方面进行条件试验和比对分析,选择和确定优选的... 详细信息

对大气降水中亚硝酸盐测定方法(大气降水中亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法)进行优化和改进性研究,分别从分析方法的测定范围,校准曲线标准点的优化配置,以及测试灵敏度的相关因素等方面进行条件试验和比对分析,选择和确定优选的测定条件;并对改进后的方法进行技术评价。结果表明,经过改进后,方法的检出限为0.010 mg/L,测定下限为0.040 mg/L;测定范围为0.040～0.80 mg/L。改进后的测定方法,测定范围合理,检测下限低,灵敏度高。方法的精密度和准确度符合技术要求,适合于大气降水中亚硝酸盐,以及其他水体中亚硝酸盐含量的测定。

关键词：大气降水分光光度法亚硝酸盐

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空气中二氧化硫检测能力验证关键技术研究

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环境与健康杂志 2020年第5期37卷 426-430页

作者：邢小茹左泽浩马晓萌倪才倩李帅刘涛环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品重点实验室北京100029

目的比较不同组织形式对空气中二氧化硫检测能力验证计划参加实验室评价结果的影响.方法在对空气中二氧化硫检测能力验证研究进展进行总结的基础上,依据实例对二氧化硫检测能力验证所用到的不同统计方法进行分析及比较.结果采用迭代... 详细信息

目的比较不同组织形式对空气中二氧化硫检测能力验证计划参加实验室评价结果的影响.方法在对空气中二氧化硫检测能力验证研究进展进行总结的基础上,依据实例对二氧化硫检测能力验证所用到的不同统计方法进行分析及比较.结果采用迭代统计法的实验室获得不满意结果的数量较En值法和最小二乘法少,En值法和最小二乘法的统计分析对实验室检测能力的评价结果基本一致.结论最小二乘法可在一定程度上减小实验室不确定度对其能力评价结果的影响,而数据转换的统计方法需要进一步研究.

关键词：空气二氧化硫能力验证

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水质检测质量控制用钡标准样品的制备与研究

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化学试剂 2016年第5期38卷 451-453页

作者：邢书才田衎周裕敏樊强环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

制备了国家级钡环境标准样品,采用重量法配制,用电感耦合等离子体质谱法进行均匀性及稳定性测试考察。标准值采用多家实验室协作测试方式确定,同时进行不确定度评定。结果表明,钡环境标准样品的均匀性良好,稳定性可达54个月以上,与美国... 详细信息

制备了国家级钡环境标准样品,采用重量法配制,用电感耦合等离子体质谱法进行均匀性及稳定性测试考察。标准值采用多家实验室协作测试方式确定,同时进行不确定度评定。结果表明,钡环境标准样品的均匀性良好,稳定性可达54个月以上,与美国同类标准物质进行比对具有可比性。

关键词：钡质量控制标准样品制备均匀性稳定性定值

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