检索结果-内蒙古大学图书馆

理化检验（化学分册） 2018年第7期54卷 825-830页

作者：赵亚娴鲁炳闻黄林艳杨刚刘海萍房丽萍环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加... 详细信息

称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE)。将所得萃取液浓缩至1~2mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1~2mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15m×250μm,0.10μm)。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500μg·L-1;检出限(3s)在0.04~0.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%~112%;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~8.6%。

关键词：加速溶剂萃取气相色谱-质谱法土壤多溴二苯醚六溴联苯

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碘量法滴定分析中影响分析质量因素的研究

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中国测试 2018年第9期44卷 44-50页

作者：邢书才杨永岳亚萍张覃赵彦辉杨刚国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

对滴定分析中影响分析质量的主要因素进行分析和论述。以滴定分析中最具代表性的碘量法为测定实例,采用现行国家标准分析方法对实际待测样品进行分析测定。根据实测数据,对滴定分析中影响质量的因素进行深入剖析,论述在样品滴定测定中,... 详细信息

对滴定分析中影响分析质量的主要因素进行分析和论述。以滴定分析中最具代表性的碘量法为测定实例,采用现行国家标准分析方法对实际待测样品进行分析测定。根据实测数据,对滴定分析中影响质量的因素进行深入剖析,论述在样品滴定测定中,由于被测样品与碘标准溶液加入量比不恰当、平行测定中的不规范操作、滴定终点判断的不合理等问题,对滴定实验结果产生的影响。同时根据这些影响因素,分别从待测样品与标准溶液的加入量、样品平行测定的正确操作、滴定终点判断中指示剂的加入时机、滴定速度等方面提出相关建议。可为检测实验室滴定分析和相关分析方法的实施提供技术支持。

关键词：碘量法滴定分析分析质量

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气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定

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中国测试 2018年第11期44卷 61-65页

作者：赵亚娴鲁炳闻赵彦辉黄林艳杨刚刘海萍房丽萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源... 详细信息

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。

关键词： BDE-209 气相色谱-负化学源质谱法土壤不确定度

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分光光度法测定大气降水中亚硝酸盐方法的改进

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中国测试 2018年第11期44卷 99-102页

作者：邢书才杨永岳亚萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

对大气降水中亚硝酸盐测定方法(大气降水中亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法)进行优化和改进性研究,分别从分析方法的测定范围,校准曲线标准点的优化配置,以及测试灵敏度的相关因素等方面进行条件试验和比对分析,选择和确定优选的... 详细信息

对大气降水中亚硝酸盐测定方法(大气降水中亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法)进行优化和改进性研究,分别从分析方法的测定范围,校准曲线标准点的优化配置,以及测试灵敏度的相关因素等方面进行条件试验和比对分析,选择和确定优选的测定条件;并对改进后的方法进行技术评价。结果表明,经过改进后,方法的检出限为0.010 mg/L,测定下限为0.040 mg/L;测定范围为0.040～0.80 mg/L。改进后的测定方法,测定范围合理,检测下限低,灵敏度高。方法的精密度和准确度符合技术要求,适合于大气降水中亚硝酸盐,以及其他水体中亚硝酸盐含量的测定。

关键词：大气降水分光光度法亚硝酸盐

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铬菁R显色分光光度法测定水中铝

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化工环保 2018年第5期38卷 615-620页

作者：邢书才李风华国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029 环境保护部标准样品研究所北京100029

以铬菁R为显色剂、氯代十六烷基吡啶和曲力通X-100为双组分增敏剂,建立了测定水中Al3+的铬菁R显色分光光度法,并对实验条件进行了优化。实验结果表明:双组分增敏剂的引入,在提高测定灵敏度的同时也增强了测定选择性;在Al3+质量浓度为0.... 详细信息

以铬菁R为显色剂、氯代十六烷基吡啶和曲力通X-100为双组分增敏剂,建立了测定水中Al3+的铬菁R显色分光光度法,并对实验条件进行了优化。实验结果表明:双组分增敏剂的引入,在提高测定灵敏度的同时也增强了测定选择性;在Al3+质量浓度为0.030～0.32 mg/L的范围内,校准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.10mg/L;精密度测定(n=6)的相对标准偏差小于3%,实际样品测定的加标回收率为97.8%～101%。本方法降低了试剂空白值,具有灵敏度高、精密度好、测定范围宽的特点,技术指标优于所有现行国家标准测定水中Al3+的分光光度法。

关键词：铝分光光度法铬菁R 分析方法

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邻苯二甲酸酯类混合溶液标准样品的制备

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环境与健康杂志 2018年第6期35卷 545-547页

作者：杨刚鲁炳闻黄林艳刘海萍赵亚娴房丽萍环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

为了提供多组分的邻苯二甲酸酯类溶液标准样品,通过确定组分和溶剂,验证纯品的纯度值、选择称量器皿、分组称量、筛选安瓿容器、采用低温冷却技术等,建立了正己烷中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准样品的制备方法。观察样品的均匀性及... 详细信息

为了提供多组分的邻苯二甲酸酯类溶液标准样品,通过确定组分和溶剂,验证纯品的纯度值、选择称量器皿、分组称量、筛选安瓿容器、采用低温冷却技术等,建立了正己烷中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准样品的制备方法。观察样品的均匀性及室温和4℃冷藏两种保存条件下的稳定性,结果表明,制备的正己烷中16种邻苯二甲酸酯类溶液混合标准样品具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,制备方法具有可操作性。

关键词：邻苯二甲酸酯类标准样品制备方法

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臭氧标准参考光度计一级校准周期考察

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中国测试 2018年第1期44卷 40-43页

作者：王帅斌李宁樊强杜健国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

对不同量程的臭氧二级传递标准进行一级校准实验,结果显示量程分别为500 nmol/mol和1 000 nmol/mol时,所得校准曲线的斜率和截距均能够满足臭氧一级校准指标的要求。对臭氧二级传递标准开展臭氧一级校准时,应根据实际需求选择合适的量... 详细信息

对不同量程的臭氧二级传递标准进行一级校准实验,结果显示量程分别为500 nmol/mol和1 000 nmol/mol时,所得校准曲线的斜率和截距均能够满足臭氧一级校准指标的要求。对臭氧二级传递标准开展臭氧一级校准时,应根据实际需求选择合适的量程。对于大多数的监测站点,臭氧二级传递标准量程范围选择为500 nmol/mol可满足要求。在相同实验条件下(选择串口连接模式、校准曲线浓度点个数为6个、臭氧二级传递标准量程为500 nmol/mol),考察臭氧一级校准的周期。36个月的考察结果显示臭氧一级校准曲线的斜率在0.992 7~1.010 5之间,平均斜率为1.001 9;截距在-0.437 3^-0.026 6 nmol/mol之间,平均截距为-0.211 5 nmol/mol;斜率的相对标准偏差为0.32%,截距的标准偏差为0.094 nmol/mol,均能符合臭氧一级校准指标的要求。结合国内外相关标准及我国环境空气臭氧监测质量管理需求,建议臭氧二级传递标准至少每12个月开展一次臭氧一级校准。

关键词：臭氧标准参考光度计臭氧二级传递标准臭氧一级校准量程校准周期

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普通玻璃器皿用于分光光度法测定水中硼的可行性研究

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中国给水排水 2018年第24期34卷 114-118页

作者：邢书才岳亚萍杨永国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029 环境保护部标准样品研究所北京100029

对普通玻璃器皿用于光度法测定水中硼的可行性进行了研究。采用含硼元素的普通硼硅玻璃器皿,对甲亚胺-H光度法测定水中硼进行实验研究。分别以纯水及与分析方法相同的酸性介质溶液,对硼硅玻璃器皿进行硼的溶出实验,同时以不含硼材质的... 详细信息

对普通玻璃器皿用于光度法测定水中硼的可行性进行了研究。采用含硼元素的普通硼硅玻璃器皿,对甲亚胺-H光度法测定水中硼进行实验研究。分别以纯水及与分析方法相同的酸性介质溶液,对硼硅玻璃器皿进行硼的溶出实验,同时以不含硼材质的器皿进行比对实验。在前期实验结果的基础上对实际样品进行测定,实施精密度检测和准确度分析的同时,进行加标回收实验,并与聚丙烯无硼材质的器皿进行比对分析。实验结果表明,经24 h和72 h的溶出试验,纯水介质及与分析方法相同的酸性介质,在硼硅玻璃中均未显现硼元素的析出;普通硼硅玻璃器皿与聚丙烯无硼材质器皿,所测精密度的相对标准偏差(n=6)为1. 1%～2. 6%,准确度测定结果的一致性良好,经检验没有显著性差异,加标实验回收率为98. 6%～102%,表明测定准确可靠。因此,普通硼硅玻璃器皿可用于甲亚胺-H分光光度法对水中硼进行测定,在降低实验分析成本的同时,对甲亚胺-H光度法测定水中硼标准方法的实施,具有一定的借鉴和指导作用。

关键词：玻璃器皿硼分光光度法

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分光光度法测定水中铝的比对分析及方法评价

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应用化工 2018年第1期47卷 199-202页

作者：邢书才李风华赵彦辉王尧杨刚房丽萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029 环境保护部标准样品研究所北京100029

对水中铝的几种分光光度测定标准分析方法实施了比对分析并进行了方法评价。分别对测定水中铝的几种分光光度标准分析方法,从方法的校准曲线、空白背景分析、精密度和准确度测定等方面进行了比对分析。在对样品进行实际分析测定的基础上... 详细信息

对水中铝的几种分光光度测定标准分析方法实施了比对分析并进行了方法评价。分别对测定水中铝的几种分光光度标准分析方法,从方法的校准曲线、空白背景分析、精密度和准确度测定等方面进行了比对分析。在对样品进行实际分析测定的基础上,依据测定数据,对铝的几种分光光度测定方法进行方法评价。结果表明,水杨基荧光酮分光光度法在几种标准分析方法中具有灵敏度高、背景干扰小的特点,同时在精密度和准确度方面也优于其他标准方法。因此,确定水杨基荧光酮分光光度法是现行水中铝测定标准分析方法中的首选分析方法。

关键词：铝分光光度法测定分析方法评价

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臭氧标准参考光度计的测量不确定度评定

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仪器仪表学报 2017年第12期38卷 3003-3012页

作者：王帅斌李宁樊强田文王倩环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

为建立臭氧标准参考光度计(SRP)的计量溯源性,环保部标准样品研究所的SRP 48与美国国家标准与技术研究院的SRP 2进行了比对验证。对SRP测量不确定度的评定方法进行了研究,分析了测量不确定度的主要来源。以SRP 48为例,对影响臭氧浓度测... 详细信息

为建立臭氧标准参考光度计(SRP)的计量溯源性,环保部标准样品研究所的SRP 48与美国国家标准与技术研究院的SRP 2进行了比对验证。对SRP测量不确定度的评定方法进行了研究,分析了测量不确定度的主要来源。以SRP 48为例,对影响臭氧浓度测量的不确定度分量光程长度Lopt、压力P、温度T、双光程透光率的比值D和吸收系数σ等因素进行计算,建立数学模型并合成得到标准不确定度。在0~500 nmol/mol浓度范围内,SRP 48和SRP 2之间具有很好的可比性,确立SRP 48与SRP 2的比对关系式为xSRP48=[(0.998 96(xSRP2)+0.025]nmol/mol,在95%的置信区间内(k=2时),SRP 48臭氧浓度测量的扩展不确定度为2×((0.28)~2+(1.10×10^(-2)×x)~2)^(1/2)nmol/mol。

关键词：臭氧标准参考光度计测量不确定度评定

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