检索结果-内蒙古大学图书馆

中国实验方剂学杂志 2021年第24期27卷 157-162页

作者：昝珂陈翠玲周颖左甜甜金红宇王莹马双成中国食品药品检定研究院北京102629 梧州市食品药品检验所广西梧州543000 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法:选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,3%~8%B;12~25 min,8%~15%B;25~26 min,15%~3%B;26~30 min,3%B),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量1μL;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测模式,通过优化三重四极杆的MS参数及6个分析物的MS参数进行定性、定量分析。根据含量测定结果,采用暴露限值(MOE)结合热水提取转移率进行风险评估。结果:通过仪器精密度、线性范围、重复性、稳定性和加样回收试验等方法学验证,其结果均符合定量分析的要求。印美定、石松胺、印美定氮氧化物、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定的线性范围分别为0.984~49.20,0.994~49.70,1.012~50.60,1.032~51.60,1.004~50.20,1.016~50.80μg·L^(-1),这6个成分在线性范围内峰面积与质量浓度均具有良好线性关系(r≥0.9990);平均加样回收率在87.2%~94.2%,RSD均<4.0%;MOE均>1万。结论:建立的UPLC-MS/MS稳定可行,可为马鞭草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。

关键词：马鞭草肝毒性成分吡咯里西啶生物碱(PAs) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 含量测定风险评估暴露限值(MOE)

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基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究

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中草药 2020年第14期51卷 3679-3685页

作者：赵一懿殷海利郭洪祝傅欣彤陈有根北京市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京中医药大学中药学院北京102488

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间... 详细信息

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。

关键词：银杏叶提取物有机酸多元统计分析儿茶素没食子酸原儿茶酸 6-羟基犬尿喹啉酸莽草酸表儿茶素对羟基苯甲酸对羟基肉桂酸咖啡酸

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气相指纹图谱结合化学计量学在化橘红分类中的应用

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中药材 2021年第8期44卷 1895-1900页

作者：黄润平林彤刘主洁毕福钧江英桥广州中医药大学广东广州510006 广州市药品检验所/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160 广州市医疗保障局广东广州510030

目的:采用气相色谱指纹图谱比较不同基原化橘红(毛橘红和光橘红)的挥发性成分差异,并用化学计量学法对不同基原的化橘红进行区分。方法:化橘红样品经乙酸乙酯超声提取后,采用DB-WAXETR(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱程序升... 详细信息

目的:采用气相色谱指纹图谱比较不同基原化橘红(毛橘红和光橘红)的挥发性成分差异,并用化学计量学法对不同基原的化橘红进行区分。方法:化橘红样品经乙酸乙酯超声提取后,采用DB-WAXETR(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱程序升温的模式进行分离,以FID检测器检测,采用相似度评价、主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对毛橘红和光橘红进行质量评价。结果:建立了不同基原化橘红的气相色谱指纹图谱,毛橘红和光橘红分别含有34、14个共有峰,共指认出9个成分。主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析可将28批样品分成毛橘红和光橘红2类。结论:该方法能很好地体现毛橘红和光橘红挥发性成分的整体性和差异性,可为岭南道地中药材化橘红的质量控制及等级标准的制订提供依据。

关键词：化橘红气相指纹图谱化学计量学分析

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通过式固相萃取结合气相色谱•串联质谱法测定陈皮中农药残留

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中国药师 2022年第3期25卷 537-543页

作者：熊颖李纯任晋顾利红栗建明侯惠婵广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510160

目的:建立陈皮中63种农药(含禁用27种)残留的气相色谱质谱联用检测方法。方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis;PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM)。结果:63种农药线... 详细信息

目的:建立陈皮中63种农药(含禁用27种)残留的气相色谱质谱联用检测方法。方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis;PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM)。结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4%~125.8%(92%农药回收率在65%~120%),RSD在1.9%~13.4%;精密度RSD在0.5%~6.2%,方法检出限在0.001~0.034 mg·kg;。32批陈皮中有24批检出部分农药。结论:本方法能快速有效地检测陈皮63种农药残留,可用于陈皮农药监测,也为中药材的农残检测提供借鉴与参考。

关键词：固相萃取气相色谱-三重四极杆串联质谱陈皮农药残留

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UPLC-MS/MS联合m-PFC测定罗汉果中60种农药残留量

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中国现代中药 2024年第8期26卷 1382-1391页

作者：李纯黄志星栗建明顾利红国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/广州市药品检验所广东广州510160

目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:6... 详细信息

目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:60种农药线性关系良好,r均大于0.996。其中,59种农药单体的平均回收率为63.9%~108.3%,RSD均小于15%。55批样品中共检出2种禁用农药和12种常用农药。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于罗汉果中多种农药残留的筛查。

关键词：罗汉果多壁碳纳米管农药残留超高效液相色谱-质谱法

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UPLC-MS/MS快速筛查中药酒剂中24种毒性成分

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今日药学 2023年第6期33卷 425-430页

作者：李纯朱照兰栗建明侯惠婵国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州市药品检验所广东广州510160

目的建立中药酒剂中24种毒性成分的超高效液相色谱串联质谱快速检验方法。方法样品采用0.5%氨水甲醇直接1∶1稀释,采用Shim-pack GISS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以乙腈-5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动... 详细信息

目的建立中药酒剂中24种毒性成分的超高效液相色谱串联质谱快速检验方法。方法样品采用0.5%氨水甲醇直接1∶1稀释,采用Shim-pack GISS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以乙腈-5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。结果24个待测指标在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。检测限为0.3~0.5 ng·mL^(-1),定量限为0.9~1.3 ng·mL^(-1),3个加标水平下的平均回收率为79.6%~107.0%,相对标准偏差(RSD)为5.3%~17.0%。结论该方法前处理简便,高效,灵敏度高,选择性好,适用于中药酒剂中毒性成分的检测及安全性评价。

关键词：毒性成分药酒生物碱超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

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HPLC-ELSD法同时测定康寿丸人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

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药品评价 2020年第15期17卷 27-30页

作者：黄天山杨洁瑜顾利红广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510160

目的:建立HPLC-ELSD法测定康寿丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。方法:采用Waters CORTECS T3 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃;采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度50℃,载气流速1.6... 详细信息

目的:建立HPLC-ELSD法测定康寿丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。方法:采用Waters CORTECS T3 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃;采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度50℃,载气流速1.6 L/min。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在进样量为0.0795~3.1792μg、0.0770~3.0772μg、0.0953~3.8112μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9989,0.9993,0.9994。三种人参皂苷的平均回收率分别为99.8%(RSD=1.0%)、100.9%(RSD=1.7%)、99.8%(RSD=1.3%)(n=6)。结论:本方法灵敏度高,简便,重复性好,可用于康寿丸中人参皂苷的含量测定。

关键词：康寿丸高效液相色谱-蒸发光散射检测法人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1 含量测定

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小叶榕生药学研究

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现代中药研究与实践 2021年第5期35卷 6-10页

作者：熊颖谢美晓侯惠婵顾利红栗建明广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

目的研究小叶榕的生药学特征及与易混淆品垂叶榕的鉴别方法,为提高小叶榕质量标准及鉴别小叶榕与垂叶榕提供依据。方法采用药材性状鉴别、组织和粉末显微鉴别的方法开展研究。结果小叶榕的表皮气孔下陷,为不定式,被明显突起的类圆形角... 详细信息

目的研究小叶榕的生药学特征及与易混淆品垂叶榕的鉴别方法,为提高小叶榕质量标准及鉴别小叶榕与垂叶榕提供依据。方法采用药材性状鉴别、组织和粉末显微鉴别的方法开展研究。结果小叶榕的表皮气孔下陷,为不定式,被明显突起的类圆形角质拱盖缘完全包围;主脉维管束是近环状的外韧型。小叶榕褐色,革质,先端钝,短渐尖,叶柄颜色深褐色。垂叶榕黄绿色,薄革质。先端长渐尖,叶柄不与主脉在同一直线上,下表面中间多有纵沟。结论获取的性状和显微特征可望提高小叶榕质量标准,并可用于鉴别小叶榕与垂叶榕,有效地控制小叶榕与垂叶榕混用情况。

关键词：小叶榕垂叶榕生药学特征质量标准提高鉴别区分

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舒肝益脾颗粒质量标准研究

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中国药业 2021年第12期30卷 67-70页

作者：颜瑞琪栗建明顾利红侯惠婵袁震霆广州市药品检验所·国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

目的建立舒肝益脾颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对舒肝益脾颗粒中的茵陈进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相... 详细信息

目的建立舒肝益脾颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对舒肝益脾颗粒中的茵陈进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果茵陈的薄层色谱图斑点清晰,专属性强。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在12.7~2506.5 ng,7.8~1252.2 ng,10.6~1688.9 ng范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率无蔗糖型分别为99.68%,99.96%,100.73%,含蔗糖型分别为98.09%,100.62%,100.60%,RSD无蔗糖型分别为0.85%,1.06%,0.85%(n=6),含蔗糖型分别为0.43%,0.73%,0.50%(n=6)。结论该研究中建立的方法操作简便、稳定可靠,可用于舒肝益脾颗粒质量标准的建立及质量控制。

关键词：舒肝益脾颗粒茵陈五味子醇甲五味子甲素五味子乙素质量标准薄层色谱法高效液相色谱法

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麝香拔湿膏质量标准研究

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今日药学 2020年第12期30卷 841-844页

作者：颜瑞琪栗建明袁震霆广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

目的建立麝香拔湿膏的质量标准。方法采用TLC法鉴别颠茄流浸膏中的硫酸天仙子胺;采用HPLC法测定盐酸苯海拉明的含量;色谱柱为Shiseido C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%硫酸铵溶液(41∶59)为流动相,检测波长为210 nm,流速为1.0... 详细信息

目的建立麝香拔湿膏的质量标准。方法采用TLC法鉴别颠茄流浸膏中的硫酸天仙子胺;采用HPLC法测定盐酸苯海拉明的含量;色谱柱为Shiseido C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%硫酸铵溶液(41∶59)为流动相,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min^-1,进样体积为10μL,柱温30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性无干扰;盐酸苯海拉明在0.408~12.240μg呈现良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为98.8%,RSD为1.5%(n=6)。结论该方法具可行性,方法准确可靠,操作简单,重复性好,可用于成品的质量控制。

关键词：麝香拔湿膏标准研究高效液相色谱法薄层色谱法

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