检索结果-内蒙古大学图书馆

北京化工大学学报（自然科学版） 2016年第3期43卷 1-6页

作者：姜洋房丽萍杨刚陈咏梅鲁炳闻田文北京化工大学理学院北京100029 环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹) 北京100029

为考察运输过程中环境温度的变化对挥发性有机物(VOCs)混合标准样品量值产生的影响,模拟极端运输条件(-40℃、4℃、室温、55℃),采用经典和同步两种稳定性研究方案考察甲醇中29种VOCs混合标准样品的短期稳定性。结果表明:同步稳定性研... 详细信息

为考察运输过程中环境温度的变化对挥发性有机物(VOCs)混合标准样品量值产生的影响,模拟极端运输条件(-40℃、4℃、室温、55℃),采用经典和同步两种稳定性研究方案考察甲醇中29种VOCs混合标准样品的短期稳定性。结果表明:同步稳定性研究方案因一次校准进行所有测量降低了不确定度,更适合对多组分挥发性有机物进行稳定性评价;在-40℃下所研究标准样品所有组分量值稳定,4℃与室温冷藏保存两周期间,标准样品量值稳定,而在55℃保存条件下,组分环氧氯丙烷的浓度有明显下降趋势;由于环氧氯丙烷的浓度受温度影响较大,甲醇中29种VOCs混合标准样品在运输过程中需采用低温条件,若长期保存,应尽快转移至冷冻环境中防止环氧氯丙烷分解。

关键词：标准样品(RM) 挥发性有机物(VOCs) 同步稳定性研究短期稳定性

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不当操作对化学检测实验室分析质量影响的研究

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应用化工 2018年第8期47卷 1626-1633,1637页

作者：邢书才环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

针对环境监测和化学检测实验室中的不当操作对测定结果的影响问题进行了分析和讨论。通过实验室分析工作中的不当操作实例,分别对分光光度法、标准曲线测定方式、萃取实验、滴定分析实验、玻璃量具的使用、实验室基本操作以及实验室分... 详细信息

针对环境监测和化学检测实验室中的不当操作对测定结果的影响问题进行了分析和讨论。通过实验室分析工作中的不当操作实例,分别对分光光度法、标准曲线测定方式、萃取实验、滴定分析实验、玻璃量具的使用、实验室基本操作以及实验室分析质量控制等方面的不当操作进行剖析,分析和阐述了实验室不规范操作影响分析结果的误差因素,以及对实验分析质量造成的干扰和影响。同时根据实验室中不同类型不当操作的实际情况,分别从比色分析、标准曲线法测定、滴定及萃取操作、实验室量具的使用以及标准溶液和质量控制标准样品的使用等方面,提出了应对策略和相关建议。

关键词：不当操作环境监测分析实验室分析质量

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气相色谱法测定指示性多氯联苯纯度比较

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中国测试 2018年第11期44卷 127-134页

作者：黄林艳赵彦辉赵亚娴鲁炳闻杨刚刘海萍房丽萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

为保证环境监测过程中使用的标准样品量值准确,需要对其原料纯度进行测定。分别使用GC-MS、GCFID和GC-μECD3种具有不同检测器的气相色谱法,对7种指示性多氯联苯(PCBs)纯品纯度进行测定,采用峰面积归一化法计算纯度,并对纯度不确定度进... 详细信息

为保证环境监测过程中使用的标准样品量值准确,需要对其原料纯度进行测定。分别使用GC-MS、GCFID和GC-μECD3种具有不同检测器的气相色谱法,对7种指示性多氯联苯(PCBs)纯品纯度进行测定,采用峰面积归一化法计算纯度,并对纯度不确定度进行评定。结果显示,PCBs纯品中的主要杂质均为具有不同氯取代数或取代位的PCBs同类物。GC-MS法测得的PCBs纯度值与标称值最接近,不同方法测得的纯品纯度值大小关系基本为:GC-MS>GC-FID>GC-μECD。纯度不确定度采用不同测定方法不确定度的合成,合成标准不确定度为0.40%～4.42%。

关键词：标准样品多氯联苯纯度不确定度气相色谱法

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碘量法滴定分析中影响分析质量因素的研究

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中国测试 2018年第9期44卷 44-50页

作者：邢书才杨永岳亚萍张覃赵彦辉杨刚国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

对滴定分析中影响分析质量的主要因素进行分析和论述。以滴定分析中最具代表性的碘量法为测定实例,采用现行国家标准分析方法对实际待测样品进行分析测定。根据实测数据,对滴定分析中影响质量的因素进行深入剖析,论述在样品滴定测定中,... 详细信息

对滴定分析中影响分析质量的主要因素进行分析和论述。以滴定分析中最具代表性的碘量法为测定实例,采用现行国家标准分析方法对实际待测样品进行分析测定。根据实测数据,对滴定分析中影响质量的因素进行深入剖析,论述在样品滴定测定中,由于被测样品与碘标准溶液加入量比不恰当、平行测定中的不规范操作、滴定终点判断的不合理等问题,对滴定实验结果产生的影响。同时根据这些影响因素,分别从待测样品与标准溶液的加入量、样品平行测定的正确操作、滴定终点判断中指示剂的加入时机、滴定速度等方面提出相关建议。可为检测实验室滴定分析和相关分析方法的实施提供技术支持。

关键词：碘量法滴定分析分析质量

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环境监测用正丁烷气体标准样品的研制

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化学试剂 2019年第7期41卷 688-692页

作者：杨静杜健王倩宁红兵李宁环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

采用称量法制备了氮气中正丁烷气体标准样品,其含量为1μmol/mol。建立了使用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)分析氮气中正丁烷气体标准样品的方法。此外,考察了制备方法和分析方法的可靠性,还对氮气中正丁烷气体标准样品随使用压力... 详细信息

采用称量法制备了氮气中正丁烷气体标准样品,其含量为1μmol/mol。建立了使用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)分析氮气中正丁烷气体标准样品的方法。此外,考察了制备方法和分析方法的可靠性,还对氮气中正丁烷气体标准样品随使用压力和时间的量值变化等性质进行了测定。最后,对气体标准样品的不确定度进行了评估。结果显示,浓度水平为1μmol/mol的氮气中正丁烷气体标准样品的最低使用压力为1 MPa,有效期为18个月,其相对扩展不确定度为2%。

关键词：正丁烷气体标准样品不确定度

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环境监测用乙酸乙酯气体标准样品制备方法研究

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化学试剂 2018年第7期40卷 670-672,698页

作者：杜健杨静钱萌李宁环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

依照GB/T 5274—2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》的相关要求开展了浓度水平为1μmol/mol氮气中乙酸乙酯气体标准样品的研制工作。根据乙酸乙酯的物理化学性质确定了采用两步稀释的方法进行样品制备。建立了样品的分析方法,... 详细信息

依照GB/T 5274—2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》的相关要求开展了浓度水平为1μmol/mol氮气中乙酸乙酯气体标准样品的研制工作。根据乙酸乙酯的物理化学性质确定了采用两步稀释的方法进行样品制备。建立了样品的分析方法,对分析方法精密度、制备重现性及制备的线性进行了考察。针对国产普通气瓶和国产涂层气瓶开展气瓶内壁的吸附作用研究,确定采用国产涂层气瓶制备乙酸乙酯气体标准样品。结果表明,研制浓度水平为1μmol/mol氮气中乙酸乙酯气体标准样品是可行的,将继续开展时间稳定性、瓶内均匀性等内容的研究,将为相关环境监测工作提供技术支持。

关键词：乙酸乙酯气体标准样品环境监测制备

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加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量

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理化检验（化学分册） 2018年第7期54卷 825-830页

作者：赵亚娴鲁炳闻黄林艳杨刚刘海萍房丽萍环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加... 详细信息

称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE)。将所得萃取液浓缩至1~2mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1~2mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15m×250μm,0.10μm)。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500μg·L-1;检出限(3s)在0.04~0.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%~112%;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~8.6%。

关键词：加速溶剂萃取气相色谱-质谱法土壤多溴二苯醚六溴联苯

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姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究

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中国测试 2019年第6期45卷 65-69页

作者：邢书才杨永岳亚萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所

针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件。采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设... 详细信息

针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件。采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设置,拓宽方法测定范围,也使校准曲线的线性以及精密度得以显著提高。补充试剂空白试验,增加测定下限处的标准点;并从分析测定质量控制角度,对校准曲线制备中,0.10~1.00 mL 标准溶液过小的加入量进行改进,变为统一体积量的一致性加入,减小了分析误差的几率。研究结果表明,改良后的实验条件,分析方法的检出限为0.019 mg/L,测定下限为0.076 mg/L;测定范围为0.080~1.4 mg/L,比改进前拓宽了40%。精密度测定结果相对标准偏差小于3.0%,准确度的检验结果符合方法学的技术要求。改进后的分析方法,测定下限低,范围广,灵敏度高;适合于水和废水中硼的分析测定。

关键词：硼姜黄素分光光度法测定条件

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土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法优化

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中国测试 2015年第3期41卷 55-60页

作者：鲁炳闻刘海萍徐鹏房丽萍封跃鹏国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹) 环境保护部标准样品研究所北京100029

通过优化土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,ν/ν)为提取剂,萃取温度100℃,压力为2 000 psi,循环1次萃取15 min,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱/质谱法进... 详细信息

通过优化土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,ν/ν)为提取剂,萃取温度100℃,压力为2 000 psi,循环1次萃取15 min,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱/质谱法进行检测,空白加标回收率为72%~122%,相对标准偏差介于1.0%~2.3%之间;基体加标回收率为64%~140%,相对标准偏差介于1.8%~3.2%之间;方法检出限为0.58~44.2μg/kg,定量限为1.94~147μg/kg,相比于索氏提取法,该方法简单、快捷、经济,已用于实际土壤样品中有机氯农药的检测。

关键词：加速溶剂萃取土壤标准样品有机氯优化

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气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定

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中国测试 2018年第11期44卷 61-65页

作者：赵亚娴鲁炳闻赵彦辉黄林艳杨刚刘海萍房丽萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源... 详细信息

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。

关键词： BDE-209 气相色谱-负化学源质谱法土壤不确定度

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