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中国药科大学学报 2017年第4期48卷 453-460页

作者：李莉许风国陈金龙中国药科大学药物分析学教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 南开大学药物化学生物学国家重点实验室天津300071

构建一种二氧化锰纳米片与葡萄糖氧化酶杂化自指示比色探针,在弱酸性条件下,葡萄糖氧化酶专属性催化氧化葡萄糖,定量产生葡萄糖酸和过氧化氢,生成的过氧化氢有效分解二氧化锰纳米片,探针体系特征吸收波长(374 nm)处吸收度降低。吸收度... 详细信息

构建一种二氧化锰纳米片与葡萄糖氧化酶杂化自指示比色探针,在弱酸性条件下,葡萄糖氧化酶专属性催化氧化葡萄糖,定量产生葡萄糖酸和过氧化氢,生成的过氧化氢有效分解二氧化锰纳米片,探针体系特征吸收波长(374 nm)处吸收度降低。吸收度变化量与葡萄糖浓度呈线性相关,线性范围1~20μmol/L,相关系数R^2=0.990 1,检测限低至0.1μmol/L。探针对葡萄糖具有高选择性和灵敏度,血清样品中常见的氨基酸、阴离子、阳离子及蛋白质等小分子物质造成干扰均可忽略,实际样品测定具有前处理简单、操作方便、快速等特点。此外,鉴于二氧化锰的氧化还原特性以及酶催化体系的多样性,酶-二氧化锰纳米片杂化探针平台具有普适性,可设计构建多种分析物的比色传感器。

关键词：葡萄糖传感器比色法二氧化锰纳米片探针葡萄糖氧化酶

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NAC修饰的CdS测定盐酸帕罗西汀片剂含量的研究

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广州化工 2018年第16期46卷 107-110页

作者：徐旭杜迎翔中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009

以N-乙酰半胱氨酸(NAC)为修饰剂,简便,无毒,快速合成了CdS量子点,并基于盐酸帕罗西汀对该量子点的荧光猝灭作用,建立了盐酸帕罗西汀片剂的含量测定方法。结果显示,在pH=7.22,Tris-HCl缓冲液浓度为0.06 mol/L,量子点浓度为0.35 mmol/L,反... 详细信息

以N-乙酰半胱氨酸(NAC)为修饰剂,简便,无毒,快速合成了CdS量子点,并基于盐酸帕罗西汀对该量子点的荧光猝灭作用,建立了盐酸帕罗西汀片剂的含量测定方法。结果显示,在pH=7.22,Tris-HCl缓冲液浓度为0.06 mol/L,量子点浓度为0.35 mmol/L,反应25 min的最佳条件下,该系统荧光强度变化值与盐酸帕罗西汀在(0.0033~0.1810 mg/m L)范围内线性关系良好,ΔF=682.06C+19.115为线性回归方程,检测限为0.32μg/m L。结果满意。

关键词： CdS量子点帕罗西汀含量

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一次性输液器组成材料的可提取物研究

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中国药科大学学报 2017年第5期48卷 583-589页

作者：陈梦伊印晖刘小慧狄斌中国药科大学药物分析系南京210009 江苏省医疗器械检验所南京210012 上海市食品药品包装材料测试所上海201203 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

针对5个不同厂家的一次性输液器进行提取试验,采用顶空GC-MS对其中易挥发性物质进行分析,采用GC-MS对其中挥发和半挥发性物质进行分析,电离方式EI,质量扫描范围m/z 30~650。采用香兰素作为内标物监控整个处理过程,并分别比较液-液萃取... 详细信息

针对5个不同厂家的一次性输液器进行提取试验,采用顶空GC-MS对其中易挥发性物质进行分析,采用GC-MS对其中挥发和半挥发性物质进行分析,电离方式EI,质量扫描范围m/z 30~650。采用香兰素作为内标物监控整个处理过程,并分别比较液-液萃取法和固相萃取法两种提取方法的差异。提取试验分别选择HCl,NaOH,吐温80,乙醇-水溶液作为提取溶剂,比较一次性输液器组成材料中可提取物的种类差异。结果表明,所建立的分析测试方法可靠,能够准确、灵敏地检测出输液器中所含的挥发性成分,获得材料中可提取物的信息,从而达到对一次性输液器安全性考察的目的。

关键词：一次性输液器提取试验 GC-MS 挥发性物质

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药物对人肝CYP450酶诱导和抑制作用体外评价体系的建立与验证

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药学学报 2017年第12期52卷 1924-1932页

作者：孙鲁宁吴春勇赵舜波刘瑞娟王雷丁黎王永庆南京医科大学第一附属医院江苏南京210029 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 中国药科大学药物分析系江苏南京210009 南京科利泰医药科技有限公司江苏南京211100

建立药物对CYP450酶诱导与抑制作用的体外评价方法并进行验证。LC-MS/MS法测定人肝微粒体CYP450酶7种主要亚型的8个底物代谢产物;在优化的温孵条件下,底物法测定人肝微粒体CYP450酶的活性;应用已知抑制剂对所建立的温孵体系进行验证。LC... 详细信息

建立药物对CYP450酶诱导与抑制作用的体外评价方法并进行验证。LC-MS/MS法测定人肝微粒体CYP450酶7种主要亚型的8个底物代谢产物;在优化的温孵条件下,底物法测定人肝微粒体CYP450酶的活性;应用已知抑制剂对所建立的温孵体系进行验证。LC-MS/MS法测定人肝细胞CYP450酶3种主要亚型的底物代谢产物;底物法测定人原代肝细胞CYP450酶的活性,同时收集温孵后的人肝细胞,应用Taqman荧光探针法测定主要亚型m RNA的表达量;应用已知诱导剂对所建立的温孵体系进行验证。建立的LC-MS/MS分析方法符合生物分析要求;已知抑制剂和诱导剂在本实验温孵体系下均表现出明显的抑制作用或诱导作用。建立的实验方法准确、可靠,可用于体外评价药物对CYP450酶的诱导或抑制作用。

关键词：人肝微粒体人原代肝细胞 CYP450酶诱导作用抑制作用探针底物法 LC—MS MS 药物相互作用

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酒石酸伐尼克兰的有关物质研究

酒石酸伐尼克兰的有关物质研究

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：陆宇婷宋凡宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系药物质量与安全预警教育部重点实验室

酒石酸伐尼克兰(Varenicline Tartrate(VRC)),即7,8,9,10-四氢-6,10-亚甲基桥-6H-吡嗪并[2,3-h][3]苯并氮杂?-(2R,3R)-2,3-二羟基丁二酸盐是目前临床使用的一线戒烟药,它在体内与α4β2烟碱型乙酰胆碱受体高效结合,激动受体并阻断尼古... 详细信息

酒石酸伐尼克兰(Varenicline Tartrate(VRC)),即7,8,9,10-四氢-6,10-亚甲基桥-6H-吡嗪并[2,3-h][3]苯并氮杂?-(2R,3R)-2,3-二羟基丁二酸盐是目前临床使用的一线戒烟药,它在体内与α4β2烟碱型乙酰胆碱受体高效结合,激动受体并阻断尼古丁而发挥戒烟作用[1]。虽然国内外有部分运用LC-MS[2-3]技术研究酒石酸伐尼克兰的含量和药物代谢动力学,但有关物质研究的报道较少。药品的安全性与有效性不仅与药品本身的药理活性相关,还与药品中已知或潜在的杂质密不可分。因此,研究并控制酒石酸伐尼克兰中的有关物质是药品质量控制的关键。本文建立了适用于酒石酸伐尼克兰有关物质定性研究的LC-QTOF/MS分离分析方法(图1),结合原料药的合成工艺、降解试验、化学对照品对照和后期的合成制备,科学地给出有关物质的化学结构,系统地阐释有关物质的来源和归属(图2),并进一步运用NMR技术确证结构,为工艺优化、药品的稳定性和贮藏等提供了参考依据。

关键词：酒石酸伐尼克兰有关物质 LC-QTOF/MS

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中药复方配伍机制研究现状

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广州化工 2017年第6期45卷 15-16页

作者：孟瑾冯芳中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

中药复方配伍机制是中药现代化研究的重要内容,多种药材配伍后煎煮获得的汤剂是临床应用的最基本形式,对其中多种化学成分含量变化的研究是关键。采用色谱质谱联用技术是研究化学成分间作用机制的有效方法之一。本文通过收集近年来国内... 详细信息

中药复方配伍机制是中药现代化研究的重要内容,多种药材配伍后煎煮获得的汤剂是临床应用的最基本形式,对其中多种化学成分含量变化的研究是关键。采用色谱质谱联用技术是研究化学成分间作用机制的有效方法之一。本文通过收集近年来国内外的相关文献,从药对、煎煮过程、不同制备方法、药效角度研究中药配伍规律及药效物质基础,进一步认识传统医药的现代科学内涵。

关键词：配伍相互作用色谱质谱联用

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中药材伪品研究方法与技术

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广州化工 2017年第8期45卷 25-27页

作者：许淑珍冯芳中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

随着中药材的应用越来越广泛,市场上出现的伪品药材也越来越多,本文就市场上常见伪品种类及其四种鉴别伪品药材方法的特点进行了综述,主要有传统经验鉴别,色谱法,光谱法,DNA条形码鉴别研究等,采用多种方法相结合可以使鉴别结果更加准确... 详细信息

随着中药材的应用越来越广泛,市场上出现的伪品药材也越来越多,本文就市场上常见伪品种类及其四种鉴别伪品药材方法的特点进行了综述,主要有传统经验鉴别,色谱法,光谱法,DNA条形码鉴别研究等,采用多种方法相结合可以使鉴别结果更加准确。另外,新兴方法如色谱色谱或光谱质谱联用等为进一步开展中药材伪品的深入研究和中药质量控制利用提供重要参考依据。

关键词：中药材伪品方法

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中药复方药效物质基础方法研究

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广州化工 2017年第10期45卷 1-2页

作者：王丹冯芳中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

中药复方是中医临床用药的重要形式之一,也是中成药的主要来源。随着现代分析技术的发展、国家对中药领域支持力度的不断加大,中药复方特别是药效物质基础的研究得到了快速发展,研究结果显示中药复方药效、作用机制及作用根源都能被阐明... 详细信息

中药复方是中医临床用药的重要形式之一,也是中成药的主要来源。随着现代分析技术的发展、国家对中药领域支持力度的不断加大,中药复方特别是药效物质基础的研究得到了快速发展,研究结果显示中药复方药效、作用机制及作用根源都能被阐明,从而中药复方的安全性和质量才能得以保障。本文对中药复方药效物质基础的研究现状及常见研究方法进行了综述,并对今后的应用前景和发展趋势进行了展望。

关键词：中药复方药效物质基础研究方法研究现状

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肠道菌群对中草药有效成分转化研究

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广州化工 2017年第7期45卷 16-17页

作者：王淼冯芳中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

肠道中的肠道菌群一般会与口服药物发生作用,对药物的生物转化起非常重要的作用。国内外许多学者对中药在肠道菌群作用下的转化做了研究,本文就此进行综述。肠道菌群对中药代谢的研究方法主要有在体和离体两种,涉及代谢物的定性、定量,... 详细信息

肠道中的肠道菌群一般会与口服药物发生作用,对药物的生物转化起非常重要的作用。国内外许多学者对中药在肠道菌群作用下的转化做了研究,本文就此进行综述。肠道菌群对中药代谢的研究方法主要有在体和离体两种,涉及代谢物的定性、定量,生物酶系及菌种的研究。中药有效成分中的环烯醚萜类、黄酮类、生物碱及蒽醌等化合物都可以经肠道菌群代谢,形成新的活性化合物,对提高生物利用度和增加药物疗效有重要作用。

关键词：中草药肠道菌群代谢

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远志-石菖蒲药对配伍前后远志化学成分定性定量分析

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中国药科大学学报 2016年第3期47卷 329-336页

作者：吕广云王双双杭太俊宋敏中国药科大学药物分析系南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

研究药对远志-石菖蒲配伍对远志药材化学成分的影响。采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对远志-石菖蒲配伍前后远志化学成分进行定性,并用HPLC-UV法进行定量分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱... 详细信息

研究药对远志-石菖蒲配伍对远志药材化学成分的影响。采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对远志-石菖蒲配伍前后远志化学成分进行定性,并用HPLC-UV法进行定量分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描;通过对照品对照、质谱数据和对比文献对远志化学成分的各色谱峰进行归属,并比较远志-石菖蒲配伍前后远志各化学成分的含量变化。从远志中鉴定出8个化学成分:3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸、细叶远志皂苷、西伯利亚远志糖A5、远志酮Ⅲ、细叶远志苷B、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志苷A;经石菖蒲配伍后,远志的8个化学成分含量无明显变化。远志-石菖蒲配伍后的化学成分定性定量研究可为该药对的体内配伍作用探索提供方法依据。

关键词： HPLC-Q-TOF-MS/MS HPLC-UV 药对远志石菖蒲配伍化学成分

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