检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2009年第6期37卷 795-800页

作者：王虹陈军辉赵恒强王磊磊张道来王小如杨东方国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室上海海洋大学生命学院厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF... 详细信息

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF/MS用于各化合物的快速鉴别,另一路流出液与稳定的自由基DPPH混合,实现在线筛选自由基清除剂的作用。本方法用于茶水中抗氧化成分的快速筛选与鉴别,筛选出11个具有明显DPPH自由基清除作用的化合物,通过ESI-TOF/MS在线分析获得的质谱信息,结合相关文献和数据库,实现了各化合物的快速鉴别。11个化合物分别为茶氨酸、Theogallin、没食子儿茶素、茶碱、色氨酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶酚、没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯及儿茶素没食子酸酯。本方法效率高、稳定性好,是复杂天然产物中抗氧化剂快速筛选与鉴别的有力工具。

关键词：茶叶抗氧化成分筛选鉴别高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中γ-氨基丁酸和茶氨酸

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理化检验（化学分册） 2019年第2期55卷 130-135页

作者：李晓彤吴丹妮陈军辉韩同竹郑晓玲王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门华厦学院厦门361024

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以... 详细信息

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L^(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L^(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。

关键词：亲水作用色谱-串联质谱法 γ-氨基丁酸茶氨酸茶叶

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定海水中锡化学形态

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分析化学 2008年第2期36卷 235-237页

作者：荆淼于振花王小如黎先春陈登云中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室

建立了反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS),用于测定海水中一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。分别使用两种不同色谱柱C18ACE和TC-C18,缓冲溶液V(acetonitrile)∶V(water)∶V(acetic acid)∶V(TEA)=65∶23∶12∶0.005%,在分别在流速0.2和0.4 mL/min下对4种不同形态的锡进行分离。所建立的方法在20μL进样量下,对DBT、MBT、TBT及TPhT的检出限分别为30、50、80及10 ng/L。对青岛沿岸海水分析的结果表明海水中DBT、TPT含量分别为35和20 ng/L,而MBT及TBT的含量则低于本方法的检出限。

关键词：锡形态高效液相色谱电感耦合等离子体质谱海水

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态

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分析化学 2008年第9期36卷 1182-1186页

作者：王庚荆淼曹煊郝春莉杨黄浩杨国生王小如山东大学化学与化工学院国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室福州大学化学化工学院

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子... 详细信息

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨,发现其中As主要以有毒的无机As(Ⅴ)形态存在,并讨论了形态分析的方法及结果。本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求。

关键词：微波消解高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱蟾酥砷化学形态

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NMR指纹图谱与模式识别方法在食物分析中的应用

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波谱学杂志 2006年第3期23卷 397-407页

作者：陈波康海宁韩超王小如厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

NMR指纹图谱与模式识别方法相结合在食物的研究中得到广泛应用,已经成功应用于食品的产地的区分,质量判定和转基因食品的安全考察等领域中.本文综述了近些年NMR指纹图谱与模式识别方法在这些领域的应用.

关键词：核磁共振 NMR指纹图谱模式识别食物代谢组学

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不同缓冲体系对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物效果的比较

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色谱 2011年第6期29卷 481-487页

作者：史倩陈军辉李鑫曹为郑立臧家业王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061；厦门大学化学化工学院福建厦门361005

对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解... 详细信息

对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解质,对毛细管区带电泳(CZE)、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(CE-ESI-TOF/MS)以及胶束电动毛细管电泳(MEKC)3种模式进行比较,并对其中几种优势缓冲体系进行了优化。结果表明,CZE模式下使用四硼酸钠和磷酸氢二钠缓冲体系无法同时分离15种核苷类化合物,因此只适用于分析核苷类化合物数量较少的样品。而使用含有2%丙酮的300 mmol/L DEA能完全分开15种核苷类化合物,且分辨率和峰形良好。MEKC模式下,以25 mmol/L磷酸氢二钠(添加70 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS))为缓冲盐的分离结果最佳,并且此方法能成功应用于海洋生物海葵中核苷类化合物的分离。CE-ESI-TOF/MS分析中,以20 mmol/L乙酸铵(pH 10.0)为背景电解质,正离子模式检测,15种核苷类化合物的质谱信号均良好,检测灵敏度明显优于文献中报道的使用DEA缓冲体系的结果。本研究阐明了不同缓冲体系对15种核苷类化合物分离的适用性,为毛细管电泳技术在复杂基质中多种核苷类化合物的分离方法中的应用奠定了基础。

关键词：毛细管电泳电喷雾飞行时间质谱核苷类化合物缓冲体系

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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量

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分析化学 2007年第2期35卷 206-210页

作者：徐晓琴李庆玲袁济端王树贵王文慎黎先春王小如厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室 3. 福建柘荣县农业技术推广中心 4. 厦门倍尔思生化科技有限公司

建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术... 详细信息

建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量。本方法测定太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的检出限分别为0.16 ng/g、0.18 ng/g和0.05 ng/g,精密度分别为2.6%、3.9%和3.1%,回收率为80.2%-104.1%。所测样品不含上述3种除草剂残留。本方法简便、干扰小、检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。

关键词：太子参乙草胺丁草胺 S-异丙甲草胺加速溶剂萃取气相色谱质谱

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甘草GAP研究中的指纹图谱技术及质量控制

甘草GAP研究中的指纹图谱技术及质量控制

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第二届中国甘草学术研讨会暨第二届新疆植物资源开发、利用与保护学术研讨会

作者：王小如黎先春王文李磊青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室厦门倍尔思生化科技公司中药材GAP实验室青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

甘草从古至今广为药用,历来有“国老”之称。内蒙古杭锦旗是我国甘草的主要产地之一,其主要产品为梁外甘草, 来源于豆科草本植物甘草(Glycyrrhiza Uralensis Fisch), 经长期衍化以及不同土壤,培育与栽培管理衍化出的乌拉尔甘草。本文主... 详细信息

甘草从古至今广为药用,历来有“国老”之称。内蒙古杭锦旗是我国甘草的主要产地之一,其主要产品为梁外甘草, 来源于豆科草本植物甘草(Glycyrrhiza Uralensis Fisch), 经长期衍化以及不同土壤,培育与栽培管理衍化出的乌拉尔甘草。本文主要介绍在内蒙梁外甘草GAP研究中所发展与建立的多种指纹图谱技术及质量控制技术。包括:1。目前使用较为广泛的高效液相色谱(HPLC)及薄层色谱(TLC)指纹图谱技术。该两项技术在本课题中主要用于甘草GAP整个过程的质量控制及药效成分在生长过程中的动态监测;2。液相色谱质谱(LC-MS), 高效毛细管电泳(HPCE), 电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOFMS)等技术, 由于成本及技术复杂性的限制, 虽

关键词：指纹图谱技术 GAP

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高效液相色谱与电喷雾飞行时间质谱联用鉴定胰岛素注射液

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分析化学 2007年第3期35卷 393-396页

作者：刘劼陈军辉王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室

用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变... 详细信息

用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变流动相流速、酸度以及质谱各参数获得胰岛素检测的最优化条件,在该条件下,胰岛素可获得最佳电离效率,样品量仅为0.174pmol即可获得有效质谱信号。同时在ESI正离子全范围扫描中主要形成带有+3、+4、+5、+6、+7等不同电荷数的质谱峰。经去卷积计算可得胰岛素的精确分子量,与理论值的相对误差可至1.72×10-7以下。

关键词：胰岛素高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱

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基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法

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高等学校化学学报 2012年第1期33卷 44-48页

作者：赵恒强陈军辉史倩李鑫曹为李景喜王小如中国海洋大学化学化工学院青岛266100 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院厦门361005

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物... 详细信息

探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱,结合相似度分析和聚类分析,用于不同海洋动物药的鉴别.结果表明,基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征,结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分.说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法.

关键词：核苷类化合物动物药指纹图谱亲水色谱飞行时间质谱

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