检索结果-内蒙古大学图书馆

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术咳喘宁颗粒化学成分分析及多指标定量测定

药物评价研究 2023年第5期46卷 1012-1023页

作者：刘茜付娟胡军华王振中南京中医药大学江苏南京210023 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立HPLC多成分含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,色谱柱Agilent ZORBAX C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,... 详细信息

目的采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立HPLC多成分含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,色谱柱Agilent ZORBAX C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,体积流量1.0 mL·min^(−1),进样量10μL,流动相A:0.1%甲酸,流动相B:乙腈,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,结合对照品和文献数据鉴定咳喘宁颗粒中的化学成分,并建立HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、柚皮苷的含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters AtlantisTM T3色谱柱,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱:0~20 min,3%~15%甲醇;20~25 min,15%~18%甲醇;25~26 min,18%~23%甲醇;26~45 min,23%甲醇;45~46 min,23%~38%甲醇;46~60 min,38%甲醇;60~61 min,38%~42%甲醇;61~70 min,42%甲醇;70~80 min,42%~90%甲醇;体积流量1.0 mL·min^(−1),柱温30℃;进样量10μL,检测波长324、283 nm。结果共鉴定咳喘宁颗粒中86个化合物,20个来自生麻黄、15个来自白屈菜、30个来自金银花、22个来自枇杷叶、12个来自金沸草、14个来自化橘红,其中有26个化合物经与对照品比对确认,选择新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和柚皮苷作为含量测定的质控指标,6种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为99.48%~103.39%,RSD为1.29%~1.98%。对3批咳喘宁颗粒进行多成分含量测定,方法可行。结论在质谱成分解析的基础上,建立咳喘宁颗粒6种化学成分的含量测定方法,为咳喘宁颗粒的药效物质基础和质量标准研究提供参考。

关键词：咳喘宁颗粒 HPLC-Q-TOF-MS/MS 质量控制新绿原酸绿原酸 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸异绿原酸B 4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸柚皮苷

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药用植物DNA条形码与分子标记技术的研究进展

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沈阳药科大学学报 2024年第5期41卷 653-661页

作者：张占平陆佳欣徐姣任伟超王震马伟刘秀波黑龙江中医药大学药学院黑龙江哈尔滨150040 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的对药用植物DNA条形码技术和分子标记技术的研究进展进行综述,为药用植物鉴定、遗传育种及种质资源保护的进一步研究奠定基础。方法查阅总结近年来国内外文献,对DNA条形码技术和分子标记技术的特征、种类及在药用植物中的应用情况进... 详细信息

目的对药用植物DNA条形码技术和分子标记技术的研究进展进行综述,为药用植物鉴定、遗传育种及种质资源保护的进一步研究奠定基础。方法查阅总结近年来国内外文献,对DNA条形码技术和分子标记技术的特征、种类及在药用植物中的应用情况进行总结。结果DNA条形码和分子标记技术已经被广泛应用于药用植物中。DNA条形码技术能够迅速且精确地对药用植物进行鉴定,克服了传统鉴别方式的缺陷;分子标记技术则以其操作简便、敏感度高、结果精确等优势,在促进药用植物的科学研究中获得了广泛的应用。结论DNA条形码和分子标记技术的出现对药用植物的鉴定产生了积极的影响,为种质资源的保护、鉴定、亲缘关系分析和遗传进化提供了依据,随着科技的不断进步,DNA条形码和分子标记技术也将不断精确,并对中医药现代化产生更加深远的影响。

关键词：生物技术 DNA条形码分子标记药用植物分子鉴定

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基于传质数学模型研究丹参-枳实复方中成分存在状态与纳滤分离机制

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中草药 2021年第15期52卷 4544-4551页

作者：李存玉蒋佳丽邹雨岑许启龙支兴蕾彭国平南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的基于传质数学模型,探索丹参-枳实复方中成分存在状态与纳滤分离机制。方法以原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、辛弗林为指标,进行单体成分溶液及丹参-枳实复方溶液纳滤分离,收集膜通量与指标成分截留率,基于传质模型中传质系数与溶质... 详细信息

目的基于传质数学模型,探索丹参-枳实复方中成分存在状态与纳滤分离机制。方法以原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、辛弗林为指标,进行单体成分溶液及丹参-枳实复方溶液纳滤分离,收集膜通量与指标成分截留率,基于传质模型中传质系数与溶质浓度的幂值相关性,以单一成分为参照,拟合复方溶液中成分存在状态,探讨纳滤分离机制。结果分离压力与膜通量呈正性相关,指标成分在单体溶液和复方溶液中传质系数与浓度幂值相关性高,回归系数均大于0.98,纳滤传质模型成立。通过单一成分传质特征构建复方溶液中成分状态解析模式,丹参-枳实复方溶液中指标成分以复合态存在的比例为原儿茶醛26.17%、迷迭香酸79.87%、丹酚酸B89.15%,辛弗林96.92%。结论构建了复方溶液的成分存在状态解析模式,阐明了丹参-枳实复方提取液纳滤分离机制,为中药成分分离精制提供技术支撑。

关键词：传质数学模型丹参枳实存在状态分离机制纳滤原儿茶醛迷迭香酸丹酚酸B 辛弗林膜通量截留率传值系数

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天舒片变更辅料工艺优化

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世界科学技术-中医药现代化 2021年第10期23卷 3663-3669页

作者：邵杰杨玉涛柳青朱文灯吴云江苏康缘药业股份有限公司/中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222001

目的对天舒片辅料变更进行工艺优化。方法以软材性状、颗粒收率、颗粒吸湿率为评价指标,筛选辅料加入种类;以颗粒收率、素片硬度、崩解时间为评价指标,用Minitab软件对混合辅料配比和制剂工艺条件进行优化,并进行工艺验证和稳定性考察... 详细信息

目的对天舒片辅料变更进行工艺优化。方法以软材性状、颗粒收率、颗粒吸湿率为评价指标,筛选辅料加入种类;以颗粒收率、素片硬度、崩解时间为评价指标,用Minitab软件对混合辅料配比和制剂工艺条件进行优化,并进行工艺验证和稳定性考察。结果最佳工艺条件是用微晶纤维素和二氧化硅代替糖粉,以干浸膏粉-辅料(5∶1),微晶纤维素-二氧化硅(3∶1),85%乙醇为润湿剂,加入量为干膏粉的20%。经热稳定性和加速稳定性考察,新配方工艺制备的天舒片没有渗油情况,其他指标与原工艺没有明显变化。结论优选的辅料可显著改善药片渗油现象,且成型工艺稳定合理,为天舒片工业化生产提供参考。

关键词：天舒片辅料成型工艺 Minitab

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基于灰色关联-TOPSIS法评价不同产地山楂质量

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中草药 2021年第23期52卷 7317-7322页

作者：贾银芝吴琦杨绪芳闫明章晨峰王振中肖伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 连云港市食品药品检验检测中心江苏连云港222006 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 现代中药创新集群与数字制药技术平台江苏连云港222001 中成药智能制造国家地方联合工程研究中心江苏连云港222001

目的采用灰色关联-TOPSIS法对不同产地山楂质量进行评价。方法建立高效液相色谱波长切换法同时测定山楂药材中绿原酸、表儿茶素、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素、牡荆素、牡荆素葡萄糖苷和牡荆素鼠李糖苷9种成分含量,并采用灰色关联... 详细信息

目的采用灰色关联-TOPSIS法对不同产地山楂质量进行评价。方法建立高效液相色谱波长切换法同时测定山楂药材中绿原酸、表儿茶素、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素、牡荆素、牡荆素葡萄糖苷和牡荆素鼠李糖苷9种成分含量,并采用灰色关联-TOPSIS法进行分析,对收集的湖北、安徽、河北、山东、河南、山西、陕西7个产地山楂进行质量评价。结果建立含量测定方法快速、灵敏、准确,通过灰色关联-TOPSIS分析表明,山东、河南、安徽产地的山楂质量较优。结论该方法为山楂药材的质量控制和评价以及中药新药研究过程中山楂产地的选择提供依据。

关键词：山楂灰色关联-TOPSIS 高效液相色谱法绿原酸表儿茶素金丝桃苷异槲皮苷芦丁槲皮素牡荆素牡荆素葡萄糖苷牡荆素鼠李糖苷

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柱前衍生化UPLC-MS/MS法测定川芎药材中二氯喹啉酸残留

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亚太传统医药 2024年第3期20卷 40-43页

作者：董自艳马晓英毕瑞锋章晨峰王团结刘茫茫江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 梅里埃检测技术(青岛)有限公司山东青岛266000

目的:建立川芎中二氯喹啉酸残留的UPLC-MS/MS分析方法,为川芎药材的安全性研究提供依据。方法:药材中的二氯喹啉酸用0.5%氨水-甲醇溶液提取,提取液吹干,甲醇复溶后,用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式... 详细信息

目的:建立川芎中二氯喹啉酸残留的UPLC-MS/MS分析方法,为川芎药材的安全性研究提供依据。方法:药材中的二氯喹啉酸用0.5%氨水-甲醇溶液提取,提取液吹干,甲醇复溶后,用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)下分析。结果:在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,二氯喹啉酸回收率为83.2%~98.5%,RSD为0.9%~8.2%。结论:该方法简单快速准确,适用于川芎中二氯喹啉酸残留的检测,并按欧盟法规制定川芎中二氯喹啉酸的最大残留限量为0.01 mg/kg,能够保证川芎的用药安全。

关键词：川芎液相色谱-串联质谱二氯喹啉酸残留

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UPLC-TQ-MS同时测定金红片中12个成分

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中草药 2021年第12期52卷 3552-3559页

作者：刘苓娴李海波石丹枫王振中姚新生肖伟于洋暨南大学中药及天然药物研究所广东广州510632 江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)技术建立了同时快速测定金红片(Jinhong Tablets)中12个成分(莽草酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C、普洛托品、别隐品碱、延胡索乙素、紫堇碱、巴马汀、槲皮素、异川楝素、... 详细信息

目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)技术建立了同时快速测定金红片(Jinhong Tablets)中12个成分(莽草酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C、普洛托品、别隐品碱、延胡索乙素、紫堇碱、巴马汀、槲皮素、异川楝素、川楝素)的定量分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min;采用多反应监测模式同时对金红片中12个成分进行定量分析。结果在17 min内完成12个成分的准确定量;12个定量成分的线性范围分别为50.00~6 400.00μg/mL(r=0.999 1)、2.28~292.00μg/mL(r=0.999 9)、0.82~104.80μg/mL(r=0.999 8)、1.56~200.00μg/mL(r=0.999 7)、0.91~116.00μg/mL(r=0.999 0)、0.94~120.00μg/mL(r=0.999 0)、9.38~1 200.00μg/mL(r=0.997 4)、2.93~375.00μg/mL(r=0.999 0)、1.25~160.00μg/mL(r=0.999 9)、31.25~4 000.00μg/mL(r=0.999 7)、0.93~120.90μg/mL(r=0.999 8)、1.41~180.70μg/mL(r=0.999 7),平均加样回收率分别为101.9%、101.2%、97.9%、96.8%、100.8%、100.1%、108.7%、100.0%、99.2%、102.0%、99.0%、103.2%,15批金红片中12个成分的质量分数分别为10.11~22.72 mg/g、0.16~0.43 mg/g、0.06~0.23 mg/g、0.13~0.42 mg/g、0.08~0.26 mg/g、0.08~0.25 mg/g、1.94~2.59 mg/g、0.20~0.96 mg/g、0.07~0.30 mg/g、1.72~2.14mg/g、0.03~0.06mg/g、0.03~0.06mg/g。结论采用UPLC-TQ-MS所建立的多指标成分定量分析方法可适用于金红片中不同结构类型成分的同时检测,该方法简单、灵敏度高、专属性好,为金红片的整体质量控制研究提供参考和借鉴。

关键词： UPLC-TQ-MS 金红片质量控制多反应监测莽草酸绿原酸异绿原酸B 异绿原酸C 普洛托品别隐品碱延胡索乙素紫堇碱巴马汀槲皮素异川楝素川楝素

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Box-Behnken设计结合通量衰减探索热毒宁注射液醇沉中间体的纳滤分离规律

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中国中药杂志 2022年第7期47卷 1881-1887页

作者：李存玉蒋佳丽张永拓邹雨岑支兴蕾彭国平南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏南京210023 江苏省经典名方工程研究中心江苏南京210023

该文采用Box-Behnken设计结合通量衰减技术,探索热毒宁注射液醇沉中间体的纳滤分离规律,明确高浓度乙醇溶液环境的纳滤分离适用性。结果表明,建立的纳滤分离数学模型成立,可以用于分析考察因素与成分分离行为的内在关系。其中,纳滤膜相... 详细信息

该文采用Box-Behnken设计结合通量衰减技术,探索热毒宁注射液醇沉中间体的纳滤分离规律,明确高浓度乙醇溶液环境的纳滤分离适用性。结果表明,建立的纳滤分离数学模型成立,可以用于分析考察因素与成分分离行为的内在关系。其中,纳滤膜相对截留分子质量、pH对绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的分离行为影响分别符合孔径筛分和电荷效应原理,跨膜压力差带来的浓差极化效应降低成分截留率,乙醇引起膜面溶胀导致膜通量衰减、有效分离孔径下降,其中绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对pH和乙醇浓度的敏感度强于3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸。成分结构与纳滤分离因素存在一定相关性,且分离规律是电荷效应、孔径筛分、浓差极化、孔道位阻等多种效应综合的结果。

关键词：热毒宁注射液纳滤绿原酸 3 5-二-O-咖啡酰奎宁酸 4 5-二-O-咖啡酰奎宁酸

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基于不同算法对桂枝茯苓胶囊内容物吸湿性预测建模研究

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中草药 2021年第11期52卷 3216-3223页

作者：陈琪徐芳芳张欣徐冰吴云王振中肖伟南京中医药大学江苏南京210023 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001 北京中医药大学北京100029

目的比较不同算法对桂枝茯苓胶囊内容物吸湿性预测模型性能的影响,确定最优建模算法。方法以54个物理性质参数为输入,胶囊内容物吸湿性为输出,对比偏最小二乘算法(partial least squares,PLS)、决策树算法(classification and regressio... 详细信息

目的比较不同算法对桂枝茯苓胶囊内容物吸湿性预测模型性能的影响,确定最优建模算法。方法以54个物理性质参数为输入,胶囊内容物吸湿性为输出,对比偏最小二乘算法(partial least squares,PLS)、决策树算法(classification and regression tree,CART)、多元自适应回归样条算法(multivariate adaptive regression splines,MARS)和广义路径追踪算法(generalized path seeker,GPS)对建立吸湿性预测模型性能的影响。结果MARS算法建立的预测模型性能最佳,预测能力最强,模型的校正集决定系数(R2c)为0.843,预测集决定系数(R2p)为0.808,校正集均方根误差(root mean square error of calibration,RMSEC)为0.391,预测集均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)为0.472,平均相对预测误差为2.69%,小于5%。结论MARS算法建立的吸湿性预测模型更适合桂枝茯苓胶囊的生产应用,该算法可嵌入在线控制系统,为生产过程的质量控制智能化提供技术支持。

关键词：桂枝茯苓胶囊吸湿性算法建模预测精度偏最小二乘算法决策树算法多元自适应回归样条算法广义路径追踪算法决定系数均方根误差在线控制质量控制智能化

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银杏内酯K调节缺氧诱导因子-1α通路抑制氧糖剥离再灌注诱导的神经血管单元损伤

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中国药理学通报 2021年第5期37卷 645-652页

作者：周静怡刘秋杨昊曹泽彧周军许治良曹亮王振中肖伟南京中医药大学江苏南京210000 中药制药过程新技术国家重点实验室现代中药创新集群与数字制药技术平台江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001

目的确定银杏内酯K(ginkgolide K,GK)对缺血性脑卒中诱导的神经血管单元损伤的保护作用及调节缺氧诱导因子-1α(hypoxia-inducible factor-1α,HIF-1α)通路机制。方法采用小鼠小胶质细胞BV-2及人脐静脉细胞融合细胞***926氧糖剥离再灌... 详细信息

目的确定银杏内酯K(ginkgolide K,GK)对缺血性脑卒中诱导的神经血管单元损伤的保护作用及调节缺氧诱导因子-1α(hypoxia-inducible factor-1α,HIF-1α)通路机制。方法采用小鼠小胶质细胞BV-2及人脐静脉细胞融合细胞***926氧糖剥离再灌注(oxygen-glucose deprivation and reperfusion,OGD/R)模型模拟脑缺血引起的神经血管单元损伤。细胞OGD 4 h后再灌注并给予GK干预。给药24 h时检测BV-2细胞上清中炎症因子水平及***926细胞损伤情况;Western blot检测BV-2细胞给药1 h后p-Akt、p-Erk和6 h后HIF-1α水平,并应用LY294002验证,同时检测***926细胞给药1 h后p-Akt及6 h后HIF-1α等蛋白变化。结果GK明显抑制BV-2细胞上清TNF-α、IL-6、IL-1β分泌,激活p-Akt、抑制p-Erk并下调HIF-1α,且LY294002共同干预后,GK调节作用下降;同时,增加***926细胞活力和抑制LDH释放,上调p-Akt、HIF-1α、HO-1、VEGF并下调cleaved caspase-3/9水平。结论GK可多效应减少缺血性脑卒中诱导的神经血管单元损伤,其机制可能与针对不同细胞HIF-1α调节作用不同有关。

关键词：缺血性脑卒中银杏内酯K 缺氧诱导因子-1α 氧糖剥离再灌注神经血管单元炎症凋亡

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