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N， O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺硅烷化—气质联用法同时分析花椒风味和营养成分

食品与发酵工业 2025年

作者：王群娣韩冷王旭婷赵晨露程玉娇余波邓明雪张腾辉李贵节西南大学柑桔研究所中国农业科学院柑桔研究中心国家柑桔工程技术研究中心农业农村部柑橘类果品质量安全控制重点实验室四川省丹橙现代果业有限公司四川省丹棱县农业农村局重庆市华测检测技术有限公司

花椒是我国重要调味料之一，含有花椒酰胺、挥发油、脂肪酸和维生素等成分，有很高的经济价值。为全面快速地分析检测花椒中主要的风味和营养物质，该研究以N， O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（N， O-bis(rimethylsilyl)trifluoroacetam... 详细信息

花椒是我国重要调味料之一，含有花椒酰胺、挥发油、脂肪酸和维生素等成分，有很高的经济价值。为全面快速地分析检测花椒中主要的风味和营养物质，该研究以N， O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（N， O-bis(rimethylsilyl)trifluoroacetamide，BSTFA）为硅烷化试剂，开发柱前衍生化反应结合GC-MS联用测定方法，通过选择硅烷化反应产物特征离子等手段分析鉴定花椒成分，并采用感官评价、最小二乘回归分析和相关性分析进一步探究花椒感官属性与风味化合物之间的关系。结果显示，在干花椒、花椒油和花椒精油样品中，该方法共鉴定出五大类主要成分，包括花椒酰胺3种、挥发油17种、脂肪酸6种、维生素1种及可溶性糖3种。衍生后各物质分离效果良好，能够实现准确定性和定量分析。3种样品中，花椒精油所含花椒酰胺最高，其羟基-β-山椒素含量为54.77 μg/g；其芳樟醇含量为1 388.13 μg/g，也远高于其他样品。花椒精油的感官品评得分最高，干花椒和花椒油评分依次降低。最小二乘回归和相关性分析表明评分结果与关键风味物质定量结果基本相符。该方法具有快速高效和应用广的特点，可同时测定原样中挥发和不易挥发物质，从而大幅提高花椒及制品中主要风味和营养物质的检测效率。

关键词：花椒硅烷衍生化气质联用花椒酰胺挥发油脂肪酸维生素

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在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究

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中国调味品 2025年第1期50卷 201-205,215页

作者：雷军胡悦绵阳师范学院化学与化学工程学院四川绵阳621000 乐山师范学院新能源材料与化学学院四川乐山614000

目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法... 详细信息

目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。

关键词：一测多评 N-亚硝胺类化合物在线凝胶渗透色谱气质联用

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气质联用法在食品塑化剂污染检测中的应用

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食品安全导刊 2025年第5期 136-138页

作者：王佩佩展晓慧斯坦德科创医药科技(青岛)有限公司山东青岛266000 斯坦德检测集团股份有限公司山东青岛266000

本文分析了气质联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)在食品塑化剂检测中的应用。分析认为,气质联用技术凭借其高灵敏度和优异的选择性,能够有效检测各类食品中的塑化剂残留,尤其在乳制品、饮料、肉制品和谷物等领域具... 详细信息

本文分析了气质联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)在食品塑化剂检测中的应用。分析认为,气质联用技术凭借其高灵敏度和优异的选择性,能够有效检测各类食品中的塑化剂残留,尤其在乳制品、饮料、肉制品和谷物等领域具有广泛应用潜力。然而,当前检测效果仍受到样品前处理、实验环境以及操作人员专业水平等因素的影响。基于此,本文建议加强检测前处理技术的优化、提高实验室环境的标准化管理、强化检测人员的专业培训,并定期维护检测设备,从而提升气质联用法在食品塑化剂检测中的准确性。

关键词：气质联用食品安全塑化剂污染

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在线凝胶渗透色谱-气质联用测定烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究

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中国食品添加剂 2025年第1期36卷 18-24页

作者：吕谦尹明月泸州市市场检验检测中心泸州646000 乐山师范学院新能源材料与化学学院乐山614000

为了建立基于一测多评的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱技术检测烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物,烟熏肉样品在碱性环境中经乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠去水,经C18、PSA净化,在线凝胶渗透色谱技术二次净化后,使用气质联用法进行检测... 详细信息

为了建立基于一测多评的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱技术检测烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物,烟熏肉样品在碱性环境中经乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠去水,经C18、PSA净化,在线凝胶渗透色谱技术二次净化后,使用气质联用法进行检测。结果显示采用优化后的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱,进一步消除了烟熏肉样品中的杂质,降低了基质效应。校正因子分别为ƒ_(NDMA/NPYR)=1.4073、ƒ_(NMEA/NPYR)=0.9491、ƒ_(NDEA/NPYR)=0.9433、ƒ_(NDPA/NPYR)=0.3822、ƒ_(NDBA/NPYR)=1.6247、ƒ_(NPIP/NPYR)=1.0263。7种N-亚硝胺类化合物检出限为0.03~0.25μg/kg;加标回收率及精密度分别为NDMA 103.4%~106.7%、2.4%~3.8%;NMEA 102.5%~107.6%、2.6%~3.8%;NDEA 102.7%~108.1%、2.5%~3.8%;NDPA 104.3%~106.4%、1.8%~3.9%;NDBA102.4%~108.3%、1.8%~3.7%;NPIP102.8%~106.8%、2.2%~3.6%;NPYR 102.5%~107.8%、2.1%~3.7%。该方法具有准确性好、过程简便等特点,可同时对大批量烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物快速测定。

关键词：一测多评 N-亚硝胺类化合物在线凝胶渗透色谱气质联用 QuEChERS

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基于顶空固相微萃取—气质联用法的香菇香气成分分析

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安徽农学通报 2025年第6期31卷 96-98页

作者：陈强豆海港孙玲凌崔孟姣周口职业技术学院河南周口466001

为探究香菇香气成分特征性物质,本研究采用顶空固相微萃取提取香菇中的香气成分,使用气相色谱—质谱仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析香菇挥发性成分,并将获得的挥发性成分与香菇鲜汤进行对比,以确定其香气成分。结... 详细信息

为探究香菇香气成分特征性物质,本研究采用顶空固相微萃取提取香菇中的香气成分,使用气相色谱—质谱仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析香菇挥发性成分,并将获得的挥发性成分与香菇鲜汤进行对比,以确定其香气成分。结果表明,通过GC-MS鉴定出42种挥发性成分,主要包括烃类、醇类、酸类、醛类、酮类、咪唑类、酚类和酯类等,其中十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷相对含量较高,分别为20.32%和14.19%;结合香菇鲜汤的反复嗅辨,发现1-辛烯-3-酮为特征性香气,苯甲醛、异戊醇可增加香菇的鲜美风味。本文为香菇相关产品的进一步开发提供参考。

关键词：顶空固相微萃取气质联用挥发性成分特征性物质

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气质联用法同时测定人血浆中丙戊酸及其肝毒性代谢物浓度

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中国药学杂志 2015年第14期50卷 1221-1227页

作者：王灿孔爱英周伯庭王萍张婷朱苗苗马虹英中南大学湘雅医院药学部长沙410008 中南大学药学院长沙410013 总后卫生部药品仪器检验所北京100166 湖北科技学院药学院武汉437100

目的建立同时测定人血浆中丙戊酸(VPA)及其肝毒性代谢物2-丙基-4-戊烯酸(4-ene-VPA)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用定量分析方法,为临床上丙戊酸血药浓度的监测及预警丙戊酸所致肝毒性的发生提供检测手段。方法色谱柱为HP-5MS石英毛细... 详细信息

目的建立同时测定人血浆中丙戊酸(VPA)及其肝毒性代谢物2-丙基-4-戊烯酸(4-ene-VPA)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用定量分析方法,为临床上丙戊酸血药浓度的监测及预警丙戊酸所致肝毒性的发生提供检测手段。方法色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25μm,0.25 mm),采用程序升温,分流进样,血浆经磷酸二氢钠缓冲液(p H 5)酸化后用乙酸乙酯萃取,再用衍生化试剂(BSTFA+1%TMCS)衍生后进样,采用全扫描(SCAN)定性,选择离子监测(SIM)内标法定量。结果丙戊酸和2-丙基-4-戊烯酸在此色谱条件下分离良好,线性关系良好(r>0.999),萃取回收率均在96%以上,日内日间精密度均分别小于2.49%和4.63%,最低定量下限分别为5.21和5.25 ng·m L-1,检出限分别为1.6和1.5 ng·m L-1。结论相色谱-质谱可同时测定人血浆中丙戊酸和2-丙基-4-戊烯酸含量,此方法具有良好的准确度与精密性,萃取回收率高,适合作为临床上丙戊酸血药浓度监测及预警丙戊酸肝毒性发生的检测手段。本实验首次采用相色谱-质谱同时测定中国人群中丙戊酸和2-丙基-4-戊烯酸的含量,对于丙戊酸临床安全用药提供依据。

关键词：丙戊酸 2-丙基-4-戊烯酸肝毒性气质联用

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气质联用快速分析液化烃中的微量水含量

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石油化工 2017年第2期46卷 233-236页

作者：陈松黄文氢张颖中国石化北京化工研究院北京100013

采用气质联用技术和耐水毛细管色谱柱建立了液化烃中微量水含量的分析方法,对液化烃试样的进样方式进行了优化,绘制了外标校正曲线,并用于实际试样的测定。实验结果表明,C_2液化烃试样采用气态进样,C_(3~4)液化烃试样采用闪蒸同步气化进... 详细信息

采用气质联用技术和耐水毛细管色谱柱建立了液化烃中微量水含量的分析方法,对液化烃试样的进样方式进行了优化,绘制了外标校正曲线,并用于实际试样的测定。实验结果表明,C_2液化烃试样采用气态进样,C_(3~4)液化烃试样采用闪蒸同步气化进样,所绘制的外标校正曲线相关系数大于0.999,在一定的范围内,液化烃中水气体的加标回收率在100.9%~109.1%之间,相对标准偏差小于2.0%,最低检出限为0.74 mL/m^3。该方法具有简便快速、灵敏度高的特点,可满足液化烃试样中水含量的监测要求,与国家标准的最低检出限基本一致,为液化烃中微量水含量的分析提供了一种新的分析方法。

关键词：气质联用液化烃微量水含量

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气质联用技术结合电子鼻分析红酸汤挥发性风味差异

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食品与发酵工业 2020年第14期46卷 234-242页

作者：杨进军胡金祥王林乔明锋何莲吴华昌邓静易宇文烹饪与食品管理中心(四川旅游学院) 四川成都610100 四川旅游学院烹饪学院四川成都610100 烹饪科学四川省高等学校重点实验室(四川旅游学院) 四川成都610100 四川旅游学院食品学院四川成都610100

通过挥发性风味物质对红酸汤进行分类,该文采用电子鼻和顶空固相微萃取(headspace solid-phase micro extraction,HS-SPME)与气质联用技术(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS),结合雷达图、主成分分析等方法对4个品牌(冠想源A、玉梦B、亮欢寨C、刘胡子D)的红酸汤进行风味分析。结果表明,电子鼻雷达图能够将样品分成两类(A、C较为相似,B、D较为相似);GC-MS分析共鉴定出141种挥发性物质,共计8类,主要包括醇类、酚类、醛类、酸类、酮类、烷烯烃类、酯类、硫醚类,其中A、C主要挥发性物质为醇类、酸类、酯类;B、D为醇类、醛类和硫醚类。对挥发性物质进行主成分分析并结合综合评分建立品质评价模型显示,A、C样品较相似,B、D样品较相似,与电子鼻分析结果互相印证,研究结果为红酸汤的风味评价提供参考。

关键词：电子鼻气质联用主成分分析红酸汤挥发性物质

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气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取与水蒸气蒸馏的挥发性成分

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中药材 2013年第9期36卷 1457-1463页

作者：黄传奇张林碧杨敏雷咪湖北中医药大学药学院湖北武汉430065 广州中医药大学中药学院广东广州510006

目的:用气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取(HS-SPME)与水蒸气蒸馏(DSE)的挥发性成分。方法:采用DSE法提取侧柏枝叶挥发性成分,以气质联用仪对其进行分析;优化HS-SPME条件,以气质联用仪分析其挥发性成分。结果:DSE法分析得到62个挥发性成... 详细信息

目的:用气质联用法分析侧柏顶空固相微萃取(HS-SPME)与水蒸气蒸馏(DSE)的挥发性成分。方法:采用DSE法提取侧柏枝叶挥发性成分,以气质联用仪对其进行分析;优化HS-SPME条件,以气质联用仪分析其挥发性成分。结果:DSE法分析得到62个挥发性成分,鉴定出50个成分;HS-SPME法分析得到68个挥发性成分,鉴定出67个成分。结论:顶空固相微萃取比水蒸气蒸馏法具有更高的检索匹配度和灵敏度,更适合侧柏挥发性成分的分析。

关键词：侧柏气质联用顶空固相微萃取水蒸气蒸馏挥发性成分

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吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析

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化学学报 2009年第20期67卷 2368-2374页

作者：张赟彬缪存铅崔俭杰上海应用技术学院香料香精技术与工程学院上海200235 上海应用技术学院上海香料研究所上海200232

采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油,通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集,以气质联用(GC/MS)进行定性检测,同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较.两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚... 详细信息

采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油,通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集,以气质联用(GC/MS)进行定性检测,同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较.两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚、烷烃、芳香烃、烯烃以及含氮、硫、氧杂原子的化合物等共计84种成分,其中P&T-TDGC/MS鉴定出63种有机化合物,GC/MS鉴定出41种有机化合物,有20种成分共同检出.对比分析表明:P&T-TDGC/MS的吹扫/捕集-热脱附过程能富集各种组分,相比GC/MS分析,可以鉴定出微量成分及更多挥发性和半挥发性成分,在精油等挥发性成分的分析检测中使用优势明显.

关键词：吹扫/捕集热脱附气质联用荷叶挥发油

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