检索结果-内蒙古大学图书馆

食品科学 2025年第3期46卷 230-237页

作者：叶梦薇黄芊冯丽凤黄媛蔡小明高宇王天西潘城国家加工食品质量检验检测中心福建省产品质量检验研究院福建福州350002

本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚... 详细信息

本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好,决定系数均大于0.994,在两种乳基试样的3个不同加标水平下平均回收率为90.3%~109.2%、相对标准偏差为0.7%~9.7%(n=6),方法检出限为0.002~0.048μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。

关键词：婴儿配方乳粉母乳低聚糖亲水作用色谱-串联质谱法

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基于贝叶斯理论的小麦中痕量金属元素的不确定度评价

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中国粮油学报 2025年

作者：弓浩然陈江涛胡婷婷洪冰高晓芳郑婷婷董磅礴郑州市产品质量检验检测中心河南华测检测技术有限公司

针对痕量物质检测过程中，观测值和它们的不确定度区间小于零的问题。用ICP-MS检测小麦样品的中的砷元素、镉元素、铅元素的含量，并采用不同的方法评价测量结果的不确定度。结果表明，经典方法在评价痕量物质的测量不确定度时，可能得... 详细信息

针对痕量物质检测过程中，观测值和它们的不确定度区间小于零的问题。用ICP-MS检测小麦样品的中的砷元素、镉元素、铅元素的含量，并采用不同的方法评价测量结果的不确定度。结果表明，经典方法在评价痕量物质的测量不确定度时，可能得到不合理的结果。而贝叶斯法在观测值大于平均值的标准偏差的4倍时，求得的不确定度与GUM法相同。当观测值小于标准偏差的4倍时，贝叶斯法求得的不确定度区间宽度随观测值的减小而减小。观测值小于标准偏差的-1倍后，贝叶斯法求得的不确定度区间宽度随观测值的减小而增加。因此，贝叶斯法比经典方法更适用于痕量物质检测的不确定度评价。

关键词：计量学痕量金属元素测量不确定度可行区间贝叶斯理论

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氢氧化镁中6种元素

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冶金分析 2025年第4期45卷 51-56页

作者：王微芝赵枝刚许显宁祁生冰程金莲胡发霞海西州盐化工产品质量检验检测中心

工业氢氧化镁中的杂质含量直接影响下游应用领域，对其准确、快速测定十分重要。样品经硝酸(1+1)溶解后，选择K 766.490 nm、Na 589.592 nm、Ca 317.933 nm、Li 670.784 nm、Fe 259.940 nm和B 249.773 nm为钾、钠、钙、锂、铁、硼的分... 详细信息

工业氢氧化镁中的杂质含量直接影响下游应用领域，对其准确、快速测定十分重要。样品经硝酸(1+1)溶解后，选择K 766.490 nm、Na 589.592 nm、Ca 317.933 nm、Li 670.784 nm、Fe 259.940 nm和B 249.773 nm为钾、钠、钙、锂、铁、硼的分析谱线，采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应影响，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钾、钠、钙、锂、铁、硼，从而建立了工业氢氧化镁中6种微量杂质元素的测定方法。钾、钠、钙、锂、铁、硼的质量浓度为0.50～5.00 mg/L时与其对应的发射光谱强度呈良好的线性关系，校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 6;方法中各元素检出限为0.000 02%～0.000 6%,定量限为0.000 08%～0.002 4%,方法用于测定工业氢氧化镁样品中钾、钠、钙、锂、铁、硼，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%～12%,加标回收率为90.8%～106.5%,均满足GB/T 32465—2015《化学分析方法验证和内部质量控制要求》的要求。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 工业氢氧化镁钾钠钙锂铁硼

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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D

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色谱 2025年第3期43卷 228-236页

作者：刘宇谢继辉章萍萍周迪赵维克张居舟安徽省食品药品检验研究院国家农副加工食品质量检验检测中心安徽合肥230051

动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 详细信息

动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。

关键词：超高效液相色谱串联质谱维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮

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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态

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中国无机分析化学 2025年第2期15卷 159-166页

作者：徐正凡书杰尹畅陈小岑杜营陈安琪侯广月周莉莉山东省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心(山东)济南250102

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 详细信息

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。

关键词：高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术化妆品砷形态

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乘用车电平衡系统仿真与试验研究

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汽车科技 2025年第1期 59-66页

作者：丁明凡丁亚平柴琦松戴惺杰国家汽车质量检验检测中心(襄阳)

本文针对汽车电源系统，采用建模仿真和试验相结合的方法，对其电平衡特性开展了研究。首先，构建了包括CLTC行驶工况、发动机、发电机、蓄电池和负载的数学模型。基于Simulink平台，搭建了整车电平衡的仿真模型，在CLTC工况下对该模型... 详细信息

本文针对汽车电源系统，采用建模仿真和试验相结合的方法，对其电平衡特性开展了研究。首先，构建了包括CLTC行驶工况、发动机、发电机、蓄电池和负载的数学模型。基于Simulink平台，搭建了整车电平衡的仿真模型，在CLTC工况下对该模型进行了仿真分析,结果表明此模型可以较好的反映各个模块的参数变化。为了进一步验证仿真模型的准确性,设计了相应的试验，并开展了试验研究,研究表明仿真和试验数据一致性较高，仿真模型能够准确预测电平衡系统关键参数变化。本文的研究有助于深入理解汽车电源系统的适配性，对电源系统的优化设计具有一定的参考价值。

关键词：汽车蓄电池电平衡建模仿真

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直接甲酯化法测定特膳食品中脂肪酸含量

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分析科学学报 2025年第1期41卷 65-72页

作者：张协光岑干君张柳青林宇豪杨华瑞蓝雄滕明攀甘旺深圳市计量质量检测研究院国家营养食品质量检验检测中心(广东)广东深圳518131

针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取... 详细信息

针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取上清液,经气相色谱仪分析,采用内标法定量。结果表明,各脂肪酸在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005 g/100g,定量限为0.002 g/100g。在不同基质的样品中进行了低、中、高浓度的加标实验,3个加标水平下的回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。将该方法应用于6种不同基质的特殊膳食用食品脂肪酸的检测,测定结果与国标方法一致,RSD均小于10%。该方法简单快速,精密度和准确度高,样品量消耗少,适用于特殊膳食用食品中脂肪酸的检测。

关键词：特殊膳食用食品脂肪酸乙酰氯-甲醇法气相色谱内标法

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石墨烯产品质量评价方法体系研究

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分析测试学报 2025年第5期44卷 968-976页

作者：李茂东文芳王良旺何立粮广州特种设备检测研究院国家石墨烯产品质量检验检测中心(广东) 广东广州510030

随着我国石墨烯材料规模化制备、石墨烯高精尖技术、石墨烯材料产业化应用等方面的创新升级,研究形成应用性广、普适性强的石墨烯测量标准、质量评价方法和应用准则尤为重要。该文介绍了石墨烯材料及产品市场现状,梳理了石墨烯标准化研... 详细信息

随着我国石墨烯材料规模化制备、石墨烯高精尖技术、石墨烯材料产业化应用等方面的创新升级,研究形成应用性广、普适性强的石墨烯测量标准、质量评价方法和应用准则尤为重要。该文介绍了石墨烯材料及产品市场现状,梳理了石墨烯标准化研究进展,从4个方面分析了石墨烯产品质量评价方法体系,包括基于不同形态石墨烯原材料的检测方法、基于碳材料及类石墨烯材料的检测方法、基于表征手段的检测方法、基于石墨烯应用领域的检测方法,最后对石墨烯检测的机遇与挑战进行了总结,并展望了未来可能的发展方向。

关键词：石墨烯检测方法质量评价标准化体系研究

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登高平台消防车结构安全性分析

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科学技术与工程 2025年第12期25卷 5173-5180页

作者：谢梦斌王长伟张岚武江涛王豆源蒋旭东应急管理部上海消防研究所国家消防装备质量检验检测中心上海201100

为研究登高平台消防车的结构强度,针对其副车架、支腿及臂架的结构设计对整车稳定性、安全性的影响问题,采用ANSYS软件仿真,研究其结构强度,并用实验进行验证。分别建立简化的副车架、支腿一体式三维模型和臂架三维模型,模拟其在各种工... 详细信息

为研究登高平台消防车的结构强度,针对其副车架、支腿及臂架的结构设计对整车稳定性、安全性的影响问题,采用ANSYS软件仿真,研究其结构强度,并用实验进行验证。分别建立简化的副车架、支腿一体式三维模型和臂架三维模型,模拟其在各种工作状态下的应力分布情况,再搭建实验环境进行应力测试。结果显示:整个臂架向消防车正左或正右水平展开的工况下,更容易出现支腿虚腿现象,虚腿量分别为22.5 mm和17.5 mm;臂架在回拉与伸出过程中最大应力出现在折叠臂变幅绞点区域、伸缩臂搭接区域;实验与仿真得到的应力数据相差约4%。这不仅对于登高平台消防车安全性检测起到很好的指导作用,还验证了仿真方法的可信度,有助于登高平台消防车的结构件设计及优化。

关键词：登高平台消防车副车架支腿臂架安全性

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快速溶剂萃取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用油中8种硒形态

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食品与机械 2025年第2期41卷 56-64页

作者：梁志森张书迪凌逍陈玉珍广州检验检测认证集团有限公司广东广州511447 国家加工食品质量检验检测中心(广东) 广东广州511447 厦门医学院福建厦门361023

[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HP... 详细信息

[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HPLC-ICP-MS)。[结果]40℃下,当蛋白酶K用量为35 mg、静态萃取时间为5 min时,硒形态提取率最高可达(83.65±2.36)%。8种硒形态目标物在20 min内可被有效分离,在2~100μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9993),检出限为0.20~0.60μg/kg,定量限为0.60~1.80μg/kg,加标回收率为82.3%~112.3%,相对标准偏差≤5.60%。[结论]该方法提升了硒形态分析的效率和准确性。

关键词：硒形态电感耦合等离子体质谱法混合模式色谱动态反应池有机进样快速溶剂

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